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盐酸非那吡啶

    药品名称: 盐酸非那吡啶
    版本: 2020年版
    来源: 二部
    分类: 品种正文 第一部分
    内容:

    C11H11N5?HCl 249.70

    本品为2,6-二氨基-3-(苯偶氮基)吡啶盐酸盐。按干燥品计算,含C11H11N5?HCl应为98.0%~102.0%。

    【性状】本品为淡红色或暗红色至暗紫色结晶或结晶性粉末;无臭。

    本品在水、甲醇或乙醇中微溶,在三氯甲烷中几乎不溶。

    【鉴别】(1)取本品约10mg,加甲醛试液-硫酸(1∶9)1ml,溶液即显紫黑色。

    (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

    (3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。

    (4)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。

    【检查】有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

    供试品溶液 取本品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。

    对照溶液 精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。

    对照品溶液 取2,6-二氨基吡啶对照品与苯胺对照品各适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中各约含lμg与0.5μg的混合溶液。

    系统适用性溶液 取盐酸非那吡啶、2,6-二氨基吡啶与苯胺各适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含0.5mg、1μg与0.5μg的混合溶液。

    色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二铵2.64g,加水900ml溶解后,用磷酸调节pH值至3.0,加水使成1000ml)-甲醇(50∶50)为流动相;检测波长为240nm;进样体积20μl。

    系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中,理论板数按非那吡啶峰计算不低于2000,2,6-二氨基吡啶峰、苯胺峰与非那吡啶峰之间的分离度均应符合要求。

    测定法 精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。

    限度 供试品溶液色谱图中如有与2,6-二氨基吡啶和苯胺保留时间一致的色谱峰,分别按外标法以峰面积计算,含2,6-二氨基吡啶不得过0.2%,含苯胺不得过0.1%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。

    干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。

    水中不溶物 取本品2.0g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加水200ml,加热至沸使溶解,置水浴上加热1小时,趁热用经105℃恒重的4号垂熔坩埚滤过,滤渣用热水充分洗涤,在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过0.1%。

    炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.2%。

    重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。

    【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。

    供试品溶液 取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。

    对照品溶液 取盐酸非那吡啶对照品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。

    系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。

    测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

    【类别】尿路止痛药。

    【贮藏】遮光,密封,在干燥处保存。

    【制剂】盐酸非那吡啶片

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