C11H11N5?HCl 249.70 本品为2，6-二氨基-3-（苯偶氮基）吡啶盐酸盐。按干燥品计算，含C11H11N5?HCl应为98.0%～102.0%。 【性状】本品为淡红色或暗红色至暗紫色结晶或结晶性粉末;无臭。 本品在水、甲醇或乙醇中微溶，在三氯甲烷中几乎不溶。 【鉴别】（1）取本品约10mg，加甲醛试液-硫酸（1∶9）1ml，溶液即显紫黑色。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 （4）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取2，6-二氨基吡啶对照品与苯胺对照品各适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中各约含lμg与0.5μg的混合溶液。 系统适用性溶液 取盐酸非那吡啶、2，6-二氨基吡啶与苯胺各适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含0.5mg、1μg与0.5μg的混合溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二铵2.64g，加水900ml溶解后，用磷酸调节pH值至3.0，加水使成1000ml）-甲醇（50∶50）为流动相；检测波长为240nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，理论板数按非那吡啶峰计算不低于2000，2，6-二氨基吡啶峰、苯胺峰与非那吡啶峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有与2，6-二氨基吡啶和苯胺保留时间一致的色谱峰，分别按外标法以峰面积计算，含2，6-二氨基吡啶不得过0.2%，含苯胺不得过0.1%;其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则0831）。 水中不溶物 取本品2.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加水200ml，加热至沸使溶解，置水浴上加热1小时，趁热用经105℃恒重的4号垂熔坩埚滤过，滤渣用热水充分洗涤，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过0.1%。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.2%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 对照品溶液 取盐酸非那吡啶对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】尿路止痛药。 【贮藏】遮光，密封，在干燥处保存。 【制剂】盐酸非那吡啶片 |
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