本品含盐酸林可霉素按林可霉素(C18H34N2O6S)计算,应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为无色的澄明液体。 【鉴别】(1)取本品与林可霉素对照品各适量,分别加甲醇制成每1ml中约含10mg的溶液,作为供试品溶液和对照品溶液;照盐酸林可霉素项下鉴别(1)项试验,显相同的结果。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)本品显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。 以上(1)、(2)两项可选做一项。 【检查】pH值 应为5.0~7.0(通则0631)。 有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品适量,用流动相稀释制成每1ml中约含林可霉素8mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。 灵敏度溶液 精密量取对照溶液1ml,用流动相定量稀释制成每1ml中约含林可霉素4μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以pH6.1缓冲液(取磷酸34g,溶于900ml水中,用浓氨溶液调节pH值至6.1,加水稀释至1000ml)-甲醇-乙腈(77∶8∶15)为流动相;检测波长为210nm;进样体积10μl。 系统适用性要求 供试品溶液色谱图中,林可霉素峰与相对保留时间约为0.72的色谱峰间的分离度应大于5.0。灵敏度溶液色谱图中,主成分峰高的信噪比应大于10。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰,除辅料峰(相对保留时间在0.27以前的色谱峰)与林可霉素B(相对保留时间约为0.53)峰外,与林可霉素峰相对保留时间约为0.72的色谱峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%),小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。 林可霉素B 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含林可霉素1mg的溶液,摇匀。 色谱条件 见有关物质项下。 系统适用性要求 除灵敏度要求外,其他见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液,注入液相色谱仪,记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中,林可霉素B峰面积不得过林可霉素与林可霉素B峰面积之和的5.0%。 其他 应符合滴耳剂项下有关的各项规定(通则0126)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 对照品溶液 取林可霉素对照品适量,精密称定,加流动相定量稀释成每1ml中约含林可霉素1mg的溶液,摇匀。 供试品溶液、色谱条件与系统适用性要求 见林可霉素B项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算供试品中C18H34N2O6S的含量。 【类别】同盐酸林可霉素。 【规格】8ml∶180mg(按C18H34N2O6S计) 【贮藏】遮光,密封,在凉暗处保存。 |