本品每片中含酒石酸麦角胺[（C33H35N5O5）2?C4H6O6]应为0.85～1.15mg，含无水咖啡因（C8H10N4O2）应为90.0～110.0mg。 【性状】本品为糖衣片或双层片，内层含酒石酸麦角胺，可用少量色素着色；外层含咖啡因，呈白色。 【鉴别】（1）取本品1片（糖衣片除去包衣），研细，加冰醋酸5ml与乙酸乙酯5ml，振摇提取后，滤过，取滤液1ml，缓缓加硫酸1ml，生成紫色环，振摇后紫色环消失，溶液呈紫蓝色。 （2）取本品1片（糖衣片除去包衣），研细，取1/10量置瓷皿中，加盐酸1ml与氯酸钾0.1g，在水浴上蒸干，将瓷皿覆在盛有氨试液数滴的另一瓷皿上，残渣即显紫色，再加氢氧化钠试液数滴，紫色又消失。 【检查】含量均匀度 酒石酸麦角胺 取本品1片（糖衣片除去包衣），置研钵中，加稀乙醇2ml，研磨5分钟，然后用1%酒石酸溶液15ml分次洗入20ml量瓶中，振摇约30分钟，用1%酒石酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。照含量测定项下的方法测定酒石酸麦角胺含量，限度为±20%，应符合规定（通则0941）。 其他 除双层片崩解时限应在30分钟内崩解外，应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】酒石酸麦角胺 照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定。 供试品溶液 取本品20片（糖衣片除去包衣），精密称定，研细，精密称取适量（约相当于酒石酸麦角胺5mg），置研钵中，加稀乙醇2ml，研磨5分钟，然后用1%酒石酸溶液50ml分次洗入100ml量瓶中，振摇约30分钟，加1%酒石酸溶液至刻度，摇匀，滤过。精密量取续滤液5ml，置具塞试管中，精密加对二甲氨基苯甲醛试液10ml，暗处放置30分钟。 对照品溶液 取马来酸麦角新碱对照品约10mg，精密称定，置200ml量瓶中，加1%酒石酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置具塞试管中，精密加对二甲氨基苯甲醛试液10ml，暗处放置30分钟。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，在550nm的波长处分别测定吸光度，计算。每1mg马来酸麦角新碱相当于1.488mg的（C33H35N5O5）2 ? C4H6O6。 咖啡因 精密量取上述供试品溶液20ml，置100ml量瓶中，加水20ml与稀硫酸10ml，再精密加碘滴定液（0.1mol/L）50ml，用水稀释至刻度，摇匀，在暗处静置15分钟，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液50ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相当于4.855mg的C8H10N4O2。 【类别】同酒石酸麦角胺。 【贮藏】遮光，密封，在凉处保存。 |
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