C14H16N2O2 244.29 本品为（+）l（α-甲苄基）咪唑-5-羧酸乙酯。按干燥品计算，含C14H16N2O2不得少于99.0%。 【性状】 本品为白色结晶或结晶性粉末。 本品在乙醇或三氯甲烷中极易溶解，在水中不溶；在稀盐酸中易溶。 熔点 本品的熔点（通则0612第一法）为66～70℃。 比旋度 取本品，精密称定，加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+67°至+72°。 【鉴别】 （1）取本品适量，加稀盐酸溶解，加碘化铋钾试液数滴，即产生砖红色沉淀。 （2）取本品，加乙醇制成每1ml中含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在241nm的波长处有最大吸收。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集253图）一致。 【检查】 乙醇溶液的澄清度与颜色 取本品0.25g，加无水乙醇25ml溶解后，溶液应澄清无色。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取依托咪酯与杂质I对照品各适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含依托咪酯1mg与杂质I 10μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.062%醋酸铵溶液（60∶40）为流动相；检测波长为240nm；柱温为50℃；进样体积5μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，杂质I峰与依托咪酯峰的分离度应符合要求，理论板数按依托咪酯峰计算不低于2000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍（0.3%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%）。 干燥失重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 硫酸盐 取本品0.50g，加水使成40ml，振摇，加稀盐酸2ml，充分振摇溶解，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】 取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸20ml使溶解，加萘酚苯甲醇指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于24.43mg的C14H16N2O2。 【类别】 麻醉药。 【贮藏】 遮光，密封，在阴凉处保存。 【制剂】 依托咪酯注射液 (+)-l-[(1R)-(α-甲苄基)]-2-巯基-1H-咪唑-5-羧酸乙酯 |
医药数据
