本品含磷酸萘酚喹（C24H28N3OCl?2H3PO4?2H2O）与青蒿素（C15H22O5）均应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品为淡黄色片或薄膜衣片，除去包衣后显淡黄色。 【鉴别】（1）取本品的细粉适量（约相当于青蒿素30mg），加无水乙醇10ml，振摇使青蒿素溶解，滤过，取滤液数滴点于白瓷板上，加1%香草醛硫酸溶液1滴，即显桃红色。 （2）取含量测定磷酸萘酚喹项下的供试品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在341nm与221nm的波长处有最大吸收。 （3）取本品的细粉适量（约相当于萘酚喹50mg），加水10ml，加热使磷酸萘酚喹溶解，滤过，取滤液5ml，加氨试液数滴，滤过，用硫酸中和，溶液显磷酸盐鉴别（2）和（3）的反应（通则0301）。 【检查】有关物质I 照薄层色谱法（通则0502）试验。 供试品溶液 取本品的细粉适量（约相当于萘酚喹50mg），加70%甲醇溶液30ml，充分振摇，滤过，取续滤液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用70%甲醇溶液稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 釆用硅胶HF254薄层板，以石油醚-乙酸乙酯-二乙胺（20∶6∶1）为展开剂。 测定法 吸取供试品溶液与对照溶液各40μl，分别点于同一薄层板上，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。 限度 供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深，且杂质斑点不得多于2个。 有关物质II 照薄层色谱法（通则0502）试验。 供试品溶液 取本品的细粉适量（约相当于青蒿素150mg），加丙酮10ml，充分振摇，滤过，取续滤液。 对照溶液（1） 精密量取供试品溶液0.5ml，置100ml量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀。 对照溶液（2） 精密量取对照溶液（1）5ml，置10ml量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取青蒿素与双氢青蒿素各适量，加丙酮溶解并稀释制成每1ml中含青蒿素10mg与双氢青蒿素0.1mg的混合溶液。 色谱条件 采用硅胶G薄层板，以石油醚（沸程60～90℃）-丙酮-冰醋酸（8∶2∶0.1）为展开剂。 测定法 吸取上述四种溶液各10μl，分别点于同一薄层板上，展开15cm以上，取出，晾干，喷以含2%香草醛的20%硫酸乙醇溶液，在85℃加热10～20分钟至斑点清晰。 系统适用性要求 系统适用性溶液应显青蒿素与双氢青蒿素各自的清晰斑点。 限度 供试品溶液如显杂质斑点，深于对照溶液（2）主斑点颜色（0.25%）且不深于对照溶液（1）主斑点颜色（0.5%）的斑点不得多于1个，其他杂质斑点均不得深于对照溶液（2）所显主斑点的颜色（0.25%）。 溶出度 磷酸萘酚喹 照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法）测定。 溶出条件 以水900ml为溶岀介质，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时取样。 限度 标示量的70%，应符合规定。 青蒿素 照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法）测定。 溶出条件 以0.5%十二烷基硫酸钠溶液1000ml为溶出介质，转速为每分钟100转，经45分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液10ml，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加无水乙醇5ml和0.2%氢氧化钠溶液20ml，摇匀，置50℃水浴中加热30分钟，取出，在流水中冲凉，放冷。在进样前用0.08mol/L醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，立即测定。 对照品溶液 取青蒿素对照品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，自“加无水乙醇5ml”起制备方法同供试品溶液。 色谱条件 用辛基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-磷酸盐缓冲溶液（pH5.8）（50∶50）为流动相；检测波长为260nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按青蒿素峰计算不低于2000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，照高效液相色谱法（通则0512）测定，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以青蒿素峰面积计算每片的溶出量。 限度 标示量的70%，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】磷酸萘酚喹 照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定。 供试品溶液 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于磷酸萘酚喹20mg），置100ml量瓶中，加0.01mol/L磷酸溶液适量，振摇使磷酸萘酚喹溶解，用0.01mol/L磷酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 青蒿素 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取含量测定磷酸萘酚喹项下细粉，精密称取适量（约相当于青蒿素50mg），置25ml量瓶中，加乙腈适量，振摇使青蒿素溶解，并用乙腈稀释至刻度，摇匀，滤过。 对照品溶液 取青蒿素对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中约含2.0mg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（55∶45）为流动相；检测波长为210nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按青蒿素峰计算不低于2000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】抗疟药。 【贮藏】密封，在干燥处保存。 |
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