本品为（2S，5R，6R）-3，3-二甲基-6-［（R）-2-氨基-2-苯乙酰氨基］-7-氧代-4-硫杂-1-氮杂双环［3.2.0］庚烷-2-甲酸三水化合物。按无水物计算，含氨苄西林（按C16H19N3O4S计）不得少于96.0%。 【性状】本品为白色结晶性粉末；味微苦。 本品在水中微溶，在乙醇、乙醚或不挥发油中不溶；在稀酸溶液或稀碱溶液中溶解。 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含2.5mg的溶液，在60℃水浴上加热使溶解，冷却，依法测定（通则0621），比旋度为+280°至+305°。 【鉴别】（1）照薄层色谱法（通则0502）试验。 供试品溶液 取本品适量，加磷酸盐缓冲液（取无水磷酸氢二钠0.50g与磷酸二氢钾0.301g，加水溶解使成1000ml，pH值为7.0）溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 对照品溶液 取氨苄西林对照品适量，加上述磷酸盐缓冲液（pH7.0）溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 系统适用性溶液 取供试品溶液与对照品溶液等量混合。 色谱条件 采用硅胶G薄层板，以丙酮-水-甲苯-冰醋酸（65：10：10：2.5）为展开剂。 测定法 吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，喷以0.3%茚三酮乙醇显色液，在90℃加热至出现斑点。 系统适用性 系统适用性溶液所显主斑点应为单一斑点。 结果判定 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集658图）一致。 以上（1）、（2）两项可选做一项。 【检查】酸度 取本品，加水制成每1ml中约含2.5mg的溶液，在60℃水浴上加热使溶解，放冷，依法测定（通则0631），pH值应为3.5～5.5。 溶液的澄清度 取本品5份，各0.60g，分别加lmol/L盐酸溶液5ml使溶解后，立即检查；另取本品5份，各0.60g，分别加2mol/L氢氧化铵溶液5ml使溶解后，立即检查，溶液均应澄清；如显浑浊，与2号浊度标准液（通则0902第一法）比较，均不得更浓。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中约含3mg的溶液。 对照品溶液 取氨苄西林对照品适量，精密称定，加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中约含30μg的溶液。 系统适用性溶液 取氨苄西林系统适用性对照品适量，加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水（0.5：50：50：900）；流动相B为12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水（0.5:50:400：550）；先以流动相A-流动相B（85：15）等度洗脱，待氨苄西林峰洗脱完毕后立即按下表进行线性梯度洗脱；检测波长为254nm；进样体积20μ1。 系统适用性 要求系统适用性溶液色谱图应与标准图谱一致。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，按外标法以氨苄西林峰计算，单个杂质不得过1.0%，各杂质的总量不得过3.0%，小于对照品溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。 N，N-二甲基苯胺 照气相色谱法（通则0521）测定。 内标溶液 精密称取萘适量，加环己烷溶解并稀释制成每1ml中约含50μg的溶液。 供试品溶液 取本品约1.0g，精密称定，置具塞试管中，加1mol/L氢氧化钠溶液5ml，精密加入内标溶液1ml，强烈振摇，静置，取上层液。 对照品溶液 取N，N-二甲基苯胺50mg，精密称定，置50ml量瓶中，加盐酸2ml和水20ml，振摇混匀后，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置250ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置具塞试管中，加lmol/L氢氧化钠溶液5ml，精密加入内标溶液1ml，强烈振摇，静置，取上层液。 色谱条件 以硅酮（OV-17）为固定相，涂布浓度为3%；柱温为120℃；进样体积2μ1。 系统适用性 要求对照品溶液色谱图中，N，N-二甲基苯胺峰与内标峰间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。 限度 按内标法以峰面积比值计算，N，N-二甲基苯胺的量不得过百万分之二十。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分应为12.0%～15.0%。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.5%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量（约相当于氨苄西林，按C16H19N3O4S计50mg），精密称定，置50ml量瓶中，用有关物质项下的流动相A溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取氨苄西林对照品适量，精密称定，加有关物质项下的流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中约含氨苄西林（按C16H19N3O4S）lmg的溶液，摇匀。 系统适用性溶液 取氨苄西林和头抱拉定各适量，加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含氨苄西林0.3mg和头抱拉定0.02mg的混合溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以有关物质项下的流动相A-流动相B（85：15）为流动相；检测波长为254nm；进样体积20μ1。 系统适用性 要求系统适用性溶液色谱图中，氨苄西林峰与头抱拉定峰间的分离度应大于3.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算供试品中C16H19N3O4S的含量。 【类别】β-内酰胺类抗生素，青霉素类。 【贮藏】遮光，严封，在干燥处保存。 【制剂】氨苄西林丙磺舒颗粒。 |
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