本品为1-甲基-6-苯基-8-氯-4H-（1，2，4-三氮唑）并[4，3-α] [1，4]-苯并二氮杂?。按干燥品计算，含C17H13ClN4不得少于98.5%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末。 本品在三氯甲烷中易溶，在乙醇或丙酮中略溶，在水或乙醚中几乎不溶。 【鉴别】（1）取本品约5mg，加盐酸溶液（9→1000）2ml溶解后，分为两份：一份加硅钨酸试液1滴，即生成白色沉淀；另一份加碘化铋钾试液1滴，即生成橙红色沉淀。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1271图）一致。 【检查】氯化物 取本品0.50g，加水50ml，振摇10分钟，滤过，取滤液25ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，加N，N-二甲基甲酰胺溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用N，N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中约含25μg的溶液。 系统适用性溶液 取阿普唑仑对照品与三唑仑对照品各适量，加N，N-二甲基甲酰胺溶解并稀释制成每1ml中均约含20μg的混合溶液。 色谱条件 用苯基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵缓冲液（pH4.2）（取醋酸铵7.7g，加水1000ml振摇使溶解，用冰醋酸调节pH值至4.2）-甲醇（44：56）为流动相A，以醋酸铵缓冲液（pH4.2）-甲醇（5：95）为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长为254nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，阿普唑仑峰的保留时间为10~11分钟，三唑仑峰与阿普唑仑峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4倍（1.0%），小于对照溶液主峰面积0.2倍的色谱峰忽略不计。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 不得过0.3%（通则0841）。 【含量测定】取本品约0.12g，精密称定，加醋酐10ml，振摇溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显黄绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于15.44mg的C17H13ClN4。 【类别】催眠镇静药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】阿普唑仑片 |
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