本品含硫酸双肼屈嗪（C8H10N6·H2SO4）、氢氯噻嗪 （C7H8ClN3O4S2）、氨苯蝶啶（C12H11N7）与利血平（C33H40N2O9） 均应为标示量的90.0%～110.0%。 【处方】 利血平 0.1g 氢氯嚷嗪 12.5g 硫酸双膜屈嗪 12.5g 氨苯蝶疇 12.5g 辅料 适量 制成 1000片 【性状】 本品为薄膜衣片，除去包衣后显黄色。 【鉴别】 （1）取本品细粉适量（约相当于1片的量），加水10ml，振摇3分钟，滤过，取滤液2ml，加碱性碘化汞钾试液，即产生棕黑色沉淀；另取滤液2ml，加三氯化铁试液，即显蓝色。 （2）取本品细粉适量（约相当于1片的量），加丙酮10ml，振摇3分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加氢氧化钠试液3ml，煮沸2分钟，放冷（必要时滤过），加盐酸使呈酸性，加1%亚硝酸钠溶液1ml，摇匀，加2%氨基磺酸铵溶液1ml，摇匀，加0.5%变色酸溶液1ml与醋酸钠试液1ml，显红色。 （3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液各主峰的保留时间应分别与利血平、氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、氨苯蝶啶对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】 含量均匀度 利血平避光操作。取本品1片，置25ml量瓶中，加50%乙腈溶液适量，超声使利血平溶解，放冷，用50%乙腈溶液稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液，作为供试品溶液，照利血平含量测定项下的方法测定含量，限度为±20%，应符合规定（通则0941）。 硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪与氨苯蝶啶 取本品1片，置50ml量瓶中，加15%乙腈溶液30ml，超声约30分钟使硫酸双肼屈嗪溶解，再加乙腈15ml，超声约20分钟使氢氯嚏嗪与氨苯蝶啶溶解，放冷，用乙腈稀释至刻度，摇匀，离心，精密量取上清液5ml，置10ml量瓶中，用混合溶液［0.02mol/L庚烷磺酸钠溶液（用磷酸调节pH值至2.7）-乙腈（85:15）］稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。照硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪与氨苯蝶啶含量测定项下的方法，测定硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪与氨苯蝶啶含量，应符合规定（通则0941）。 溶出度 氢氯嘍嗪与氨苯蝶啶 照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法）测定。 溶出条件 以0.1mol/L盐酸溶液900ml为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经45分钟时取样。 供试品溶液取溶岀液10ml，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取氢氯噻嗪对照品与氨苯蝶啶对照品各约12.5mg，精密称定，置100ml量瓶中，加乙腈2ml与溶出介质适量，超声使氢氯噻嗪与氨苯蝶啶溶解，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀。 色谱条件与系统适用性要求 见含量测定硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪与氨苯蝶啶项下。进样体积20μl。 测定法 见含量测定硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪与氨苯蝶啶项下。计算每片中氢氯噻嗪与氨苯蝶啶的溶出量。 限度 均为标示量的70%，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】 利血平 照高效液相色谱法（通则0512）测定。避光操作。 供试品溶液 取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于利血平0.25mg），置50ml量瓶中，加乙腈5ml，超声使利血平溶解，用50%乙睛稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取利血平对照品10mg，精密称定，置200ml量瓶中，加乙腈5ml，超声使溶解，用50%乙腈稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用50%乙腈稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液（用磷酸调节pH值至2.7）-乙腈（50:50）为流动相；检测波长为268nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按利血平峰计算不低于3000，利血平峰与其他色谱峰的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪与氨苯蝶啶照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取利血平含量测定项下的细粉适量（约相当于硫酸双肼屈嗪12.5mg），精密称定，置50ml量瓶中，加15%乙腈30ml，超声约30分钟使硫酸双肼屈嗪溶解，再加乙腈15ml，超声约20分钟使氢氯噻嗪与氨苯蝶啶溶解，放冷，用乙腈稀释至刻度，摇匀，离心，精密量取上清液5ml，置10ml量瓶中，用混合溶液［0.02mol/L庚烷磺酸钠溶液（用磷酸调节pH值至2.7）-乙腈（85:15）］稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取硫酸双肼屈嗪对照品、氢氯噻嗪对照品和氨苯蝶啶对照品各12.5mg，精密称定，自“置50ml量瓶中”起，制备方法同供试品溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液（用磷酸调节pH值至2.7），流动相B为乙腈；流速为每分钟1.0ml，按下表进行线性梯度洗脱；检测波长为316nm；进样体积10μl。 测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】 抗高血压药。 【贮藏】 遮光，密封保存。 |
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