本品为5，6-二氢-9，10-二甲氧苯并[g]-1，3-苯并二氧戊环[5，6-α]喹嗪盐酸盐二水合物。按无水物计算，含C20H18ClNO4提取品不得少于97.0%，合成品不得少于98.0%。 【性状】本品为黄色结晶性粉末；无臭。 本品在热水中溶解，在水或乙醇中微溶，在乙醚中不溶。 【鉴别】（1）取本品约0.1g，加水10ml，缓缓加热溶解后，加氢氧化钠试液4滴，放冷（必要时滤过），加丙酮8滴，即发生浑浊。 （2）取本品约5mg，加稀盐酸2ml，搅拌，加漂白粉少量，即显樱红色。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集320图）一致。 （4）取本品约0.1g，加水20ml，缓缓加热溶解后，加硝酸0.5ml，冷却，放置10分钟，滤过，滤液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含1mg的溶液。 对照品溶液（1） 取盐酸药根碱对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液。 对照品溶液（2） 取盐酸巴马汀对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液2ml与对照品溶液（1）、对照品溶液（2）各10ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取对照品溶液（2）1ml，用供试品溶液稀释至10ml，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.01mol/L磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH值至2.8）-乙腈（75∶25）为流动相；检测波长为345nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，巴马汀峰与小檗碱峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。 限度 供试品溶液色谱图中，如有与药根碱峰和巴马汀峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，均不得过1.0%;其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液中小檗碱峰的峰面积（2.0%）。 氰化物 取本品0.50g，依法检查（通则0806第一法），应符合规定（合成品）。 有机腈 照薄层色谱法（通则0502）试验。 供试品溶液 取研细的本品约0.25g，精密称定，置25ml具塞锥形瓶中，加无水乙醚5ml，振摇5分钟，用垂熔漏斗（G5）滤过，用无水乙醚洗涤3～4次（每次2ml），合并滤液与洗液，浓缩至约0.5ml。 对照品溶液 取胡椒乙腈对照品适量，精密称定，加三氯甲烷溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 色谱条件 采用硅胶G（厚度0.5mm）薄层板，以苯-冰醋酸（25∶0.1）为展开剂。 测定法 吸取供试品溶液全量与对照品溶液10μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，喷以5%钼酸铵硫酸溶液，在105℃加热10～20分钟，检视。 限度 供试品溶液在与对照品溶液所显主斑点的相应位置上，不得显杂质斑点（合成品）。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过12.0%。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.2%（提取品）或0.1%（合成品）。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十（合成品）。 【含量测定】取本品约0.3g，精密称定，置烧杯中，加沸水150ml使溶解，放冷，移置250ml量瓶中，精密加重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L）50ml，加水稀释至刻度，振摇5分钟，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液100ml，置250ml具塞锥形瓶中，加碘化钾2g，振摇使溶解，加盐酸溶液（1→2）10ml，密塞，摇匀，在暗处放置10分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，溶液显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L）相当于12.39mg的C20H18ClNO4。 【类别】抗菌药。 【贮藏】密封保存。 【制剂】（1）盐酸小檗碱片（2）盐酸小檗碱胶囊 |
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