本品为（士）-1-[4-（2-甲氧基苯基）-1-哌嗪基]-3-（1-萘氧基）-2-丙醇。按干燥品计算，含 C24H28N2O3不得少于 99.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭或有轻微特殊香气。 本品在醋酐中极易溶解，在冰醋酸或三氯甲烷中易溶，在甲醇、乙醇或乙醚中微溶，在水中不溶。 熔点 本品的熔点（通则 0612）为 125～129℃。 【鉴别】（1）取本品约 10mg，加稀盐酸 10ml，置水浴中加热使溶解，放冷，取溶液 2ml，加重铬酸钾试液 2 滴，即显污绿色沉淀，渐变为蓝紫色。 （2）取本品适量，加甲醇溶解并稀释制成每 1ml 中约含 10μg 的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则 0401）测定，在 230nm 与 283nm 的波长处有最大吸收。在 283nm 与 230nm 波长处的吸光度比值应为 0.24~0.27。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 1042 图）一致。 【检查】旋光度 取本品，精密称定，加三氯甲烷溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 50mg 的溶液，依法测定（通则 0621），旋光度应为-0.1°至+0.1°。 乙醇溶液的澄清度与颜色 取本品 0.10g，加乙醇 10ml，水浴加热使溶解，溶液应澄清无色；如显色，依法检查，与橙黄色 2 号标准比色液（通则 0901 第一法）比较，不得更深。 氯化物 取本品 0.50g，加水 25ml，振摇 2 分钟，滤过，取续滤液 10ml，依法检查（通则 0801），与标准氯化钠溶液 6.0ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.03%）。 有关物质 照高效液相色谱法（通则 0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相超声使溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 0.5mg 的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每 1ml 中约含 1μg 的溶液。 对照品溶液 取 α-萘酚对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 0.15μg 的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 0.02mol/L 磷酸氢二铵缓冲液（用冰醋酸调节 pH 值至 6.0）-甲醇-乙腈（35：40：25）为流动相；检测波长为 283nm；进样体积 20μl。 系统适用性要求 理论板数按萘哌地尔峰计算不低于 3000，萘哌地尔峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取上述三种溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的 3 倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有与 α-萘酚峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过 0.03%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积（0.2%），其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的 2.5 倍（0.5%），小于对照溶液主峰面积 0.05 倍的色谱峰忽略不计。 残留溶剂 乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇与甲苯 照残留溶剂测定法（通则 0861 第二法）测定。 供试品溶液 取本品约 0.5g，精密称定，置顶空瓶中，精密加 N，N-二甲基甲酰胺 5ml 使溶解，密封。 对照品溶液 分别取乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇和甲苯各适量，精密称定，加 N，N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含乙醇 500μg、丙酮 500μg、二氯甲烷 60μg、乙酸乙酯 500μg、正丁醇 500μg 和甲苯 89μg 的混合溶液，精密量取 5ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以 6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液，起始温度为 40℃，维持 10 分钟，以每分钟 20℃的速率升温至 230℃，维持 5 分钟；进样口温度为 220℃，检测器温度为 260℃；顶空瓶平衡温度为 80℃，平衡时间为 30 分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，出峰顺序为：乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇、甲苯。各相邻色谱峰之间分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇与甲苯的残留量均应符合规定。 三氯甲烷 照残留溶剂测定法（通则 0861 第一法）测定。 供试品溶液 取本品，精密称定，加甲苯适量，微温使溶解，用甲苯定量稀释制成每 1ml 中约含 0.1g 的溶液，精密量取 1ml，置 10ml 顶空瓶中，密封。 对照品溶液 取三氯甲烷适量，精密称定，用甲苯溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 6μg 的溶液，精密量取 1ml，置 10ml 顶空瓶中，密封。 色谱条件 以 6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液；柱温为 80℃；进样口温度为 250℃；釆用电子捕获检测器（ECD），检测器温度为 300℃；顶空瓶平衡温度为 80℃，平衡时间为 30 分钟。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，应符合规定。 干燥失重 取本品，在 105℃干燥至恒重，减失重量不得过 0.5%（通则 0831）。 炽灼残渣 取本品 1.0g，依法检查（通则 0841），遗留残渣不得过 0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则 0821 第二法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】取本品约 0.15g，精密称定，加冰醋酸 30ml 与醋酐 1ml 使溶解，照电位滴定法（通则 0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml 高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于 19.62mg 的 C24H28N2O3。 【类别】α1肾上腺素受体阻滞药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】萘哌地尔片 |
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