本品为（Z）-N，N-二甲基-3-（2-氯-9H-亚噻吨基）-1-丙胺。按干燥品计算，含C18H18 ClNS 不得少于98.0%。 【性状】 本品为淡黄色结晶性粉末;无臭。 本品在三氯甲烷中易溶，在水中不溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为96～99℃。 【鉴别】 （1）取本品约10mg，加硝酸2ml后，显亮红色，加水5ml稀释，置紫外光灯下检视，溶液显绿色荧光。 （2）取本品，加盐酸溶液（9→1000）制成每1ml中约含50μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在324nm的波长处有最大吸收。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集304图）一致。 【检查】 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。避光操作。 供试品溶液 取本品约50mg，置50ml量瓶中，加乙腈10ml，超声使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐溶液（取磷酸二氢钾6.0g、十二烷基硫酸钠2.9g、四丁基溴化铵9g，加水550ml溶解）-甲醇-乙腈（55∶5∶40）为流动相；检测波长为254nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按氯普噻吨峰计算不低于2000，氯普噻吨峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍（3.0%）。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品约0.5g，精密称定，置顶空瓶中，精密加N，N-二甲基甲酰胺5ml使溶解，密封。 对照品溶液 取乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷与苯各适量，精密称定，用N，N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中约含乙醇0.5mg、乙酸乙酯0.5mg、三氯甲烷6μg与苯0.2μg的混合溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为50℃，维持15分钟，以每分钟30℃的速率升温至220℃，维持10分钟；进样口温度为160℃，检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为85℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各成分峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷与苯的残留量均应符合规定。 干燥失重 取本品，置以五氧化二磷为干燥剂的干燥器中，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】 取本品约0.25g，精密称定，加冰醋酸20ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每lml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于31.59mg的C18H18 ClNS。 【类别】 抗精神病药。 【贮藏】 遮光，密封保存。 【制剂】 （1）氯普噻吨片（2）氯普噻吨注射液 附： 氯普噻吨E-异构体 (Ε)-Ν,Ν-二甲基·3-(2-氯-9Η-亚嚏吨基)-1-丙胺 |
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