本品为（±）-2-氨基-N-（β-羟基-2，5-二甲氧基苯乙基）乙酰胺盐酸盐。按干燥品计算，含C12H18N204?HCl不得少于98.5%。 【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或几乎无臭，味苦。 本品在水中溶解，在甲醇中略溶，在丙酮或乙醚中几乎不溶，在乙酸乙酯中不溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为197～201℃，熔融时同时分解。 吸收系数 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含30μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在290nm的波长处测定吸光度，吸收系数（E1%1cm）为110～120。 【鉴别】（1）取本品与盐酸米多君对照品各适量，分别加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，照有关物质项下的方法试验，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 （3）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】酸度 取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中约含20mg的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为4.5～5.5。 甘氨酸 照薄层色谱法（通则0502）试验。 供试品溶液 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含15mg的溶液。 对照品溶液 取甘氨酸对照品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.06mg的溶液。 色谱条件 采用硅胶G薄层板，以正丁醇-冰醋酸-水（4：1：2）为展开剂。 测定法 吸取供试品溶液与对照品溶液各μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，喷以茚三酮溶液（取茚三酮0.2g，加正丁醇95ml与12%醋酸溶液5ml溶解），在110℃加热10分钟，立即检视。 限度 供试品溶液如显与甘氨酸相应的斑点，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深（0.4%）。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含2μg的溶液。 对照品溶液 取杂质I对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取盐酸米多君与杂质I对照品各适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含2μg的混合溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mmX250mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以乙睛-0.1mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至4.00土0.05）（12：88）为流动相；检测波长为224nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，理论板数按米多君峰计算不低于3000，米多君峰与杂质I峰之间的分离度应大于2.0。 测定法 精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有与杂质I峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.2%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积（0.2%），其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%），小于对照溶液主峰面积0.15倍的色谱峰忽略不计。 残留溶剂 甲醇、乙腈与甲苯照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品约0.1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加水2ml，振摇使溶解，摇匀，密封。 对照品溶液 分别取甲醇与乙睛各适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含甲醇7.5mg与乙腈1mg的溶液，作为对照品贮备液（1）；再取甲苯适量，精密称定，加N，N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中约含2.2mg的溶液，作为对照品贮备液（2）；精密量取对照品贮备液（1）与（2）各1ml，置同一50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以聚乙二醇（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为40℃，维持6分钟，以每分钟15℃的速率升温至180℃，维持2分钟；检测器温度为250℃；进样口温度为200℃;顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各成分峰之间的分离度应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，均应符合规定。 二氯甲烷与三氯甲烷 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品约0.1g，精密称定，置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取lml，置顶空瓶中，密封。 对照品溶液 取二氯甲烷约30mg，精密称定，置50ml量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液（1）;取三氯甲烷约30mg，精密称定，置50ml量瓶中，加N，N-二甲基甲基酰胺溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液（2）；精密量取对照品贮备液（1）与（2）各1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以6%经氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始柱温为50℃，维持1分钟，以每分钟10℃的速率升温至140℃，再以每分钟30℃的速率升温至220℃，维持2分钟；检测器为电子俘获检测器（ECD），检测器温度为300℃；进样口温度为220℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，二氯甲烷峰与三氯甲烷峰之间的分离度应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，均应符合规定。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约0.4g，精密称定，加0.01mol/L盐酸溶液5ml与乙醇50ml，振摇使溶解，照电位滴定法（通则0701），用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，两个突跃点体积的差作为滴定体积。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于29.075mg的C12H18N2O4.HC1。 【类别】升压药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】盐酸米多君片 |
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