本品含盐酸安他唑啉(C17H19N3.HCl)应为标示量的93.0%~107.0%。 【性状】本品为白色片。 【鉴别】(1)取本品细粉适量(约相当于盐酸安他唑啉50mg),加水5ml振摇使盐酸安他唑啉溶解,加氢氧化钠试液1ml,振摇,用三氯甲烷25ml提取,取三氯甲烷液,蒸干,残渣加盐酸0.2ml溶解,加水5ml与硝酸0.5ml,初显红色,渐变为暗绿色。 (2)取含量测定项下的供试品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在241nm与291nm的波长处有最大吸收。 (3)取本品细粉适量,加水振摇,滤过,滤液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品细粉适量,加流动相适量,振摇使盐酸安他唑啉溶解并用流动相稀释制成每1ml中约含盐酸安他唑啉0.1mg的溶液,滤过,取续滤液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含盐酸安他唑啉1μg的溶液。 色谱条件、系统适用性要求与测定法 见盐酸安他唑啉有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。 溶出度 照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。 溶出条件 以水900ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液适量,滤过,精密量取续滤液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含盐酸安他唑啉10μg的溶液。 对照品溶液 取盐酸安他唑啉对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在241nm的波长处分别测定吸光度,计算每片的溶出量。 限度 标示量的75%,应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。 【含量测定】照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定。 供试品溶液 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于盐酸安他唑啉0.1g),置200ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液约160ml,振摇,温热使盐酸安他唑啉溶解,放冷,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置100ml量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。 对照品溶液 取盐酸安他唑啉对照品适量,精密称定,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液,在241nm的波长处分别测定吸光度,计算。 【类别】同盐酸安他唑啉。 【规格】0.1g 【贮藏】遮光,密封保存。 |