【处方】大黄58g 金银花58g 金钱草58g 木香96.5g 知母58g 大青叶58g 柴胡58g 白芍58g 黄芩29g 芒硝19g 茵陈58g 【制法】 以上十一味，大黄、金银花、金钱草、木香粉碎成细粉，知母、大青叶、柴胡、白芍、黄芩、茵陈加水煎煮二次，滤过，滤液合并，静置12小时，取上清液备用。芒硝加2倍水，加热溶解，滤过，滤液加入上清液中，混匀，浓缩成稠膏状，加入上述细粉制粒，干燥，压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。 【性状】 本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显黄褐色；味苦。 【鉴别】 （1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶直径60～140μm（大黄）。花粉类球形，直径约76μm，外壁有刺状雕纹，具3个萌发孔（金银花）。分泌道含红棕色或棕色分泌物（金钱草）。木纤维成束，长梭形，直径16～24μm，壁稍厚，纹孔口横裂孔状、十字状或人字状（木香）。 （2）取本品10片，除去包衣，研细，加1%氨溶液20ml，三氯甲烷30ml，加热回流30分钟，趁热分取三氯甲烷液，浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取靛玉红对照品，加三氯甲烷制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-三氯甲烷-甲醇（2：7：0.4）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品6片，除去包衣，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，用稀盐酸调节pH值至1～2，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取绿原酸对照品、黄芩苷对照品，分别加甲醇制成每1ml各含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与绿原酸对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；喷以1%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与黄芩苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品4片，除去包衣，研细，加三氯甲烷40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取木香对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷（1:5）为展开剂，展开，取岀，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品10片，除去包衣，研细，加乙醇60ml，加热回流1小时，滤过，取续滤液40ml，加盐酸1ml，加热回流1小时后浓缩至约5ml，加水20ml，用甲苯30ml振摇提取，分取甲苯液，蒸干，残渣加甲苯0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取菝葜皂苷元对照品，加甲苯制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以8%香草醛无水乙醇溶液与硫酸溶液（7→10）（0.5：5）的混合溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取大黄素对照品和大黄酚对照品适量，精密称定，分别加无水乙醇-乙酸乙酯（2:1）混合溶液制成每1ml含大黄素10μg、大黄酚25μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于5片的重量），置具塞锥形瓶中，精密加乙醇25ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，水浴蒸干，加30%乙醇-盐酸（10：1）的混和溶液15ml，加热回流1小时，立即冷却，用三氯甲烷强力振摇提取4次，每次15ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣用无水乙醇-乙酸乙酯（2:1）混合溶液使溶解，移至25ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含大黄以大黄素（C15H10O5）和大黄酚（C15H10O4）的总量计，不得少于0.35mg。 【功能与主治】 舒肝止痛，清热利湿。用于肝胆湿热所致的胁痛，症见胁肋及胃腹部疼痛、按之痛剧，大便不通，小便短赤，身热头痛，呕吐不食;胆道疾患见上述证候者。 【用法与用量】 口服。一次6～10片，一日3次。 【注意】 孕妇慎服;服药期间忌食油腻。 【规格】 薄膜衣片每片重0.37g 【贮藏】 密封。 |
医药数据
