本品为N，N-二甲基-10，11-二氢-5H-二苯并［b，f］氮杂?-5-丙胺盐酸盐。按干燥品计算，含C19H24N2·HCl不得少于98.0%。 【性状】本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭或几乎无臭；遇光渐变色。 本品在水、乙醇或三氯甲烷中易溶，在乙醚中几乎不溶。 熔点 本品的熔点（通则0612第一法）为170～175℃。 【鉴别】（1）取本品约5mg，加硝酸2ml溶解后，溶液即显深蓝色。 （2）取本品，加盐酸溶液（9→1000）制成每1ml中含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在251nm的波长处有最大吸收。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集638图）一致。 （4）取本品约50mg，加水溶解后，加氨试液使成碱性，滤过，滤液加硝酸使成酸性后，显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与黄色3号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。 酸度 取本品1.0g，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为4.2～5.2。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 溶剂 水-乙腈（11∶9）。 供试品溶液 取本品，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取亚氨基联苄对照品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含1μg的溶液。 系统适用性溶液 取盐酸去甲丙米嗪与盐酸丙米嗪对照品各适量，加溶剂溶解并稀释制成每1ml中各约含0.3mg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.06mol/L高氯酸钠溶液-乙腈-三乙胺（55∶45∶0.1）（用高氯酸调节pH值至3.0）为流动相；流速为每分钟1.5ml；柱温为40℃；检测波长为269nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，理论板数按丙米嗪峰计算不低于2000，去甲丙米嗪峰与丙米嗪峰之间的分离度应大于2.0。 测定法 精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液色谱图中亚氨基联苄保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.1%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），杂质总量不得过1.0%。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。 【含量测定】取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸10ml与醋酐25ml溶解后，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于31.69mg的C19H24N2·HCl 【类别】抗抑郁药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】盐酸丙米嗪片 附∶ 亚氨基联苄 10，11-二氢-5H-二苯并[b,f]氮杂? |
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