C22H43N5O12·nH2SO4（n≤2） 本品为O-6-氨基-6-脱氧-α-D-吡喃葡萄糖基-（1→4）-O-［3-脱氧-4-C-甲基-3-（甲氨基）-β-L-吧喃阿拉伯糖基-（1→6）］-2-脱氧-N'-［（S）-异丝氨酰］-D-链霉胺硫酸盐。按无水物计算，含异帕米星（C22H43N5012）不得少于68.0%。 【性状】本品为白色或类白色的粉末;无臭;有引湿性。 本品在水中易溶，在甲酰胺中溶解，在甲醇或乙醇中几乎不溶。 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+100°至+120°。 【鉴别】（1）取本品20mg，加水1ml使溶解，加蔥酮试液3ml，摇匀，静置（必要时水浴加热），溶液显青紫色。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3）本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应（通则0301）。 【检查】酸碱度 取本品，加水制成每1ml中含0.1g的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为5.5～7.5。 溶液的澄清度与颜色 取本品5份，各0.50g，分别加水5ml使溶解，溶液应澄清无色（通则0902第一法和通则0901第一法）。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含异帕米星3.5mg的溶液。 对照品溶液（1） 取异帕米星对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含异帕米星35μg的溶液。 对照品溶液（2） 取异帕米星对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含异帕米星105μg的溶液。 对照品溶液（3） 取异帕米星对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含异帕米星210μg的溶液。 系统适用性溶液 取异帕米星对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含异帕米星1.0mg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mm×250mm，5μm，pH值范围0.8～8.0）；以0.2mol/L三氟醋酸溶液为流动相A，甲醇为流动相B，按下表进行线性梯度洗脱；流速为每分钟0.8ml；用蒸发光散射检测器检测（参考条件：漂移管温度为50℃，载气流速为每分钟1.5L）；进样体积l0μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，异帕米星峰的保留时间约为7分钟，异帕米星峰与前相邻杂质峰（相对保留时间约为0.94）间的分离度应符合要求。对照品溶液（1）～（3）色谱图中，以对照品溶液浓度的对数值与相应峰面积的对数值计算线性回归方程，相关系数（r）应不小于0.99。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液（1）～（3），分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除硫酸根峰（杂质A峰之前的峰）外，用线性回归方程计算，杂质A（相对保留时间约为0.63）不得过2.0%，相对保留时间约为0.94的杂质不得过5.0%，3N-异帕米星（相对保留时间约为1.13）不得过0.5%，庆大霉素B（相对保留时间约为1.34）不得过1.0%，杂质总量不得过6.0%，小于对照品溶液（1）主峰面积0.1倍的峰忽略不计。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品约0.2g，精密称定，置顶空瓶中，精密加水3.5ml使溶解，再精密加N，N-二甲基甲酰胺1.5ml，摇匀，密封。 对照品溶液 精密称取甲醇和二氯甲烷各适量，加水-N，N-二甲基甲酰胺（7∶3）溶液定量稀释制成每1ml中约含甲醇0.12mg、二氯甲烷0.024mg的混合溶液，立即精密量取5ml置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为50℃，维持6分钟，以每分钟30℃的速率升至180℃，维持5分钟；检测器温度为250℃；进样口温度为200℃；分流比为1∶1；顶空瓶平衡温度为85℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各成分峰之间的分离度应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，甲醇与二氯甲烷的残留量均应符合规定。 硫酸盐 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.8mg的溶液。 对照品溶液（1） 精密量取硫酸滴定液适量，用水定量稀释制成每1ml中约含硫酸盐（SO4）0.10mg的溶液。 对照品溶液（2） 精密量取硫酸滴定液适量，用水定量稀释制成每1ml中约含硫酸盐（SO4）0.20mg的溶液。 对照品溶液（3） 精密量取硫酸滴定液适量，用水定量稀释制成每1ml中约含硫酸盐（SO4）0.30mg的溶液。 系统适用性溶液与色谱条件 见含量测定项下。 系统适用性要求 见含量测定项下。对照品溶液（1）～（3）色谱图中，以对照品溶液浓度的对数值与相应峰面积的对数值计算线性回归方程，相关系数（r）应不小于0.99。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液（1）～（3），分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 用线性回归方程计算供试品中硫酸盐（SO4）的含量。按无水物计算，应为22.0%～26.0%。 水分 取本品，以甲酰胺-无水甲醇（2:1）为溶剂，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过12.0%。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过1.0%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 异常毒性 取本品，加氯化钠注射液制成每1ml中约含异帕米星1.8mg的溶液，依法检查（通则1141），按静脉注射法给药，应符合规定。（供注射用） 细菌内毒素 取本品，依法检查（通则1143），每1mg异帕米星中含内毒素的量应小于0.50EU。（供注射用） 降压物质 取本品，依法检查（通则1145），加氯化钠注射液制成每1ml中含异帕米星2mg的溶液，剂量按猫体重每1kg注射1ml，应符合规定。（供注射用） 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含异帕米星1mg的溶液，摇匀。 对照品溶液（1） 取异帕米星对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含异帕米星0.8mg的溶液。 对照品溶液（2） 取异帕米星对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含异帕米星1.0mg的溶液。 对照品溶液（3） 取异帕米星对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含异帕米星1.2mg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mm×250mm，5μm，pH值范围0.8～8.0）；以0.2mol/L三氟醋酸溶液为流动相；流速为每分钟0.8ml；用蒸发光散射检测器检测（参考条件：漂移管温度为50℃，载气流速为每分钟1.5L）；进样体积10μl。 系统适用性要求 对照品溶液（2）色谱图中，异帕米星峰的保留时间约为7分钟，异帕米星峰与前相邻杂质峰（相对保留时间约为0.94）间的分离度应符合要求。对照品溶液（1）～（3）色谱图中，以对照品溶液浓度的对数值与相应峰面积的对数值计算线性回归方程，相关系数（r）应不小于0.99。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液（1）～（3），分别注入液相色谱仪，记录色谱图。用线性回归方程计算供试品中C22H43N5O12的含量。 【类别】氨基糖苷类抗生素。 【贮藏】密封，在干燥处保存。 【制剂】硫酸异帕米星注射液 附: |
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