本品为 3,3-双(4-羟基苯基)-1(3H)-异苯并呋喃酮。按干燥品计算,含 C20H14O4 应为 98.0%~102.0%。 【性状】本品为白色至微带黄色的结晶或粉末;无臭。 本品在乙醇中溶解,在乙醚中略溶,在水中几乎不溶。 熔点 本品的熔点(通则 0612)为 260~263℃。 【鉴别】(1)取本品数毫克,加氢氧化钠试液或热的碳酸钠试液 2ml,即溶解成红色的溶液;再加过量的酸,红色即消失。 (2)取含量测定项下溶液,照紫外-可见分光光度法(通则 0401)测定,在 275nm 的波长处有最大吸收,在 259nm 的波长处有最小吸收。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集 429 图)一致。 【检查】乙醇溶液的颜色 取本品 0.50g,加乙醇 30ml 溶解后,溶液应无色或几乎无色。 氯化物 取本品 2.0g,加水 40ml,加热至沸,放冷,滤过,取续滤液 10ml,依法检查(通则 0801),与标准氯化钠溶液 5.0ml 制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。 硫酸盐 取氯化物项下滤液 20ml,依法检查(通则 0802),与标准硫酸钾溶液 2.0ml 制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。 荧光母素 照薄层色谱法(通则 0502)试验。 供试品溶液 取本品,加无水乙醇溶解并稀释制成每 1ml 中约含 20mg 的溶液。 对照品溶液 取荧光母素对照品,加无水乙醇溶解并稀释制成每 1ml 中约含 0.10mg 的溶液。 色谱条件 采用硅胶 G 薄层板,以无水乙醇-环己烷-二甲苯(1:1:4)为展开剂。 测定法 吸取供试品溶液 25μl 与对照品溶液 5μl,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,喷以硫酸-无水乙醇(1:1),在 105℃加热 5~10 分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。 限度 供试品溶液如显与对照品溶液对应的杂质斑点,其荧光强度与对照品溶液的主斑点比较,不得更强(0.1%)。 灵敏度 取本品 0.10g,加乙醇 10ml 溶解后,取溶液 0.50ml,加新沸过的冷水 50ml 混匀,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.25ml,应显粉红色。 干燥失重 取本品,在 105℃干燥至恒重,减失重量不得过 1.0%(通则 0831)。 炽灼残渣 不得过 0.1%(通则 0841)。 重金属 取本品 1.0g,加稀盐酸 10ml,置水浴上加热 5 分钟,放冷,滤过;滤液置水浴上蒸干后,加醋酸盐缓冲液(pH 3.5)2ml 与水适量使成 25ml,依法检查(通则 0821 第一法),含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】照紫外-可见分光光度法(通则 0401)测定。 供试品溶液 取本品约 38mg,精密称定,置 100ml 量瓶中,加乙醇约 60ml,振摇使溶解,加 0.01mol/L 盐酸溶液 10ml,混匀,用乙醇稀释至刻度,摇匀,精密量取 10ml,置 100ml 量瓶中,加乙醇 10ml,混匀,用 0.01mol/L 盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。 【类别】泻药。 【贮藏】密封保存。 【制剂】酚酞片 |