美洛昔康片

药品名称： 美洛昔康片 版本： 2020年版 来源： 二部 分类： 品种正文 第一部分 内容： 本品含美洛昔康(C14H13N3O4S2)应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品为淡黄色或黄色片或薄膜衣片，除去包衣后显淡黄色或黄色。 【鉴别】（1）取本品细粉适量（约相当于美洛昔康15mg），加三氯甲烷10ml，振摇使美洛昔康溶解，滤过，滤液加三氯化铁试液3滴，振摇，放置后即显淡紫红色。 （2）取本品含量测定项下的供试品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在270nm与362nm波长处有最大吸收，在312nm的波长处有最小吸收。 （3）照薄层色谱法（通则0502）试验。 供试品溶液 取本品细粉适量（约相当于美洛昔康20mg），加三氯甲烷10ml，超声使美洛昔康溶解，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取美洛昔康对照品适量，加三氯甲烷溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液。 色谱条件 采用硅胶GF254薄层板，以三氯甲烷-甲醇-二乙胺（60∶5∶7.5）为展开剂。 测定法 吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。 结果判定 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点一致。 （4）取本品细粉与美洛昔康对照品适量，加碱性甲醇溶液（取40%甲醇溶液100ml，加0.4mol/L氢氧化钠溶液6ml，混匀）溶解并稀释制成每1ml中约含美洛昔康0.1mg的溶液，作为供试品溶液与对照品溶液，照有关物质项下方法试验，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 以上（3）、（4）两项可选做一项。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品细粉适量，加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含美洛昔康1mg的溶液，滤过，取续滤液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀。 溶剂、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见美洛昔康有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除相对保留时间小于0.30的色谱峰外，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。 含量均匀度 取本品1片，置100ml量瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液70ml，照含量测定项下的方法，自“超声使美洛昔康溶解”起，依法测定，应符合规定（通则0941）。 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法）测定。 溶出条件 以磷酸盐缓冲液（pH7.4）900ml为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经45分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取美洛昔康对照品约20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液10ml，超声使溶解，再用溶出介质稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置50ml量瓶（7.5mg规格）或25ml量瓶（15mg规格）中，用溶岀介质稀释至刻度，摇匀。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在362nm的波长处分别测定吸光度，计算每片的溶出量。 限度 标示量的75%，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定。 供试品溶液 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于美洛昔康7.5mg），置100ml量瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液10ml与甲醇40ml，超声使美洛昔康溶解，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用0.1mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取美洛昔康对照品适量，精密称定，制备方法同供试品溶液，溶解并定量稀释制成每1ml中约含7.5μg的溶液。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，在362nm的波长处分别测定吸光度，计算。 【类别】同美洛昔康。 【规格】（1）7.5mg （2）15mg 【贮藏】遮光，密封保存。