C6H5NO2 123.11 [59-67-6] 本品为吡啶-3-羧酸。按干燥品计算,含C6H5NO2不得少于99.0%。 【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭或有微臭;水溶液显酸性反应。 本品在沸水或沸乙醇中溶解,在水中略溶,在乙醇中微溶,在乙醚中几乎不溶;在碳酸钠试液或氢氧化钠试液中易溶。 【鉴别】(1)取本品约50mg,加水20ml溶解后,滴加0.4%氢氧化钠溶液至遇石蕊试纸显中性反应,加硫酸铜试液3ml,即缓缓析出淡蓝色沉淀。 (2)取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中约含20μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在262nm的波长处有最大吸收,在237nm的波长处有最小吸收;237nm波长处的吸光度与262nm波长处的吸光度的比值应为0.35~0.39。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照图谱(光谱集422图)一致。 【检查】溶液的颜色 取本品1.0g,加氢氧化钠试液10ml溶解后,依法检查(通则0901),如显色,与同体积的对照液(取比色用氯化钴液1.5ml、比色用重铬酸钾液17ml与比色用硫酸铜液1.5ml,加水至1000ml)比较,不得更深。 3-氰基吡啶 取本品,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,作为供试品溶液;另取3-氰基吡啶对照品适量,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成1ml中约含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,分别吸取供试品溶液40μl与对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸(7.5∶5∶2∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点,其颜色与对照品溶液的主斑点比较,不得更深(0.25%)。 氯化物 取本品0.25g,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。 硫酸盐 取本品0.50g,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。 干燥失重 取本品,置五氧化二磷干燥器内,减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。 砷盐 取本品1.0g,加水23ml与盐酸5ml使溶解后,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0002%)。 【含量测定】取本品约0.3g,精密称定,加新沸放冷的水50ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.31mg的C6H5NO2。 【类别】药用辅料,助溶剂,载体材料。 【贮藏】密封保存。 |