固态物质由于内部的分子排列规律不同可分为晶态(晶体或称结晶体)和非晶态(无定型)两大类。固态物质的结晶性检查可釆用下列方法。如适用,可采用其他方法。 第一法(偏光显微镜法) 晶体具有光学各向异性的基本特征,即当光线通过晶体时会发生双折射现象。利用晶体对光的基本特性可实现固态物质的结晶性检查。 取适量供试品颗粒,置载玻片上,加液状石蜡适量使供试品颗粒浸没其中,在偏光显微镜下检视,当转动载物台时,应呈现双折射和消光位等各品种项下规定的晶体光学性质。 第二法(粉末X射线衍射法) 当X射线照射到供试品上,晶态物质应呈现特征的衍射图(尖锐的衍射峰),而非晶态的衍射图则呈弥散状。 对于相同化合物的不同晶型固体物质状态亦可采用该方法进行晶型种类鉴别。 测定方法见X射线衍射法(通则0451)。 第三法(差示扫描量热法) 差示扫描量热法可实现对晶态物质的尖锐状吸热峰或非晶态物质的弥散状(或无吸热峰)特征进行结晶性检查。 当相同化合物的不同晶型固体物质状态吸热峰位置存在差异时,亦可采用该方法进行晶型种类鉴别。 测定方法见热分析法(通则0661)。 |