Na3PO4·12H2O 380.13 [10101-89-0] 本品按炽灼品计算,含Na3PO4不得少于92.0%。 【性状】本品为无色或白色结晶或块状物。本品在水中易溶,在乙醇中几乎不溶。 【鉴别】本品的水溶液(1→20)显钠盐与磷酸盐的鉴别反应(通则0301)。 【检查】碱度 取本品1.0g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应不低于12.0。 溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g,加水10ml,充分振摇使溶解,依法检查(通则0901与通则0902),溶液应澄清无色。 氯化物 取本品1.0g,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.005%)。 硫酸盐 取本品2.0g,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。 碳酸盐 取本品2.0g,加水10ml,煮沸,冷却后,加盐酸2ml,应无气泡产生。 水中不溶物 取本品适量(相当于10.0g无水磷酸钠),加热水100ml使溶解,用经105℃干燥至恒重的4号垂熔坩埚滤过,滤器用热水反复洗涤,在105℃干燥2小时,遗留残渣不得过20mg(0.2%)。 游离碱 当含量测定项下的A≥2B时,取含量测定项下测定结果并按下式计算,含游离碱不得过1.5%。 磷酸氢二钠 当含量测定项下的A<2B时,取含量测定项下测定结果并按下式计算,含磷酸氢二钠不得过0.5%。 炽灼失重 取本品2.0g,在110℃干燥5小时,再在800℃炽灼30分钟,减失重量应为45.0%~57.0%。 铁盐 取本品1.0g,用水20ml溶解,加盐酸溶液(1→2)1ml与10%磺基水杨酸溶液2ml,摇匀,加氨试液5ml,摇匀,如显色,与用标准铁溶液(通则0807)1.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.001%)。 重金属 取本品2.0g,加水15ml溶解后,滴加盐酸调节溶液pH值约为3.5,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十。 砷盐 取本品1.0g,加水23ml溶解后,加盐酸5ml,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0002%)。 【含量测定】取本品约3.2g,精密称定,精密加入盐酸滴定液(0.5mol/L)50.0ml,缓缓煮沸除去二氧化碳,冷却,照电位滴定法(通则0701),用氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)滴定,按式(1)或式(2)计算含量,并将滴定的结果用空白试验校正。 式中 A为滴定至第一个突跃点时相当于供试品消耗盐酸的量,mol; B为从第一个突跃点滴定至第二个突跃点时消耗氢氧化钠的量,mol; F为氢氧化钠滴定液的浓度校正因子; V1为第一个突跃点消耗的氢氧化钠滴定液体积,ml; V2为从第一个突跃点至第二个突跃点消耗的氢氧化钠滴定液体积,ml; V0为空白溶液消耗的氢氧化钠滴定液体积,ml; 163.94Na3PO4的分子量; W为供试品的取样量,g; L为供试品的炽灼失重,%。 【类别】药用辅料,pH调节剂和缓冲剂等。 【贮藏】密封保存。 |