【处方】牛黄8g 胆南星200g 天竺黄70g 茯苓100g 琥珀50g 人工麝香4g 全蝎30g 炒僵蚕60g 雄黄50g 朱砂30g 【制法】以上十味，除牛黄、人工麝香外，朱砂、雄黄分别水飞成极细粉；其余胆南星等六味粉碎成细粉；将人工麝香、牛黄研细，与上述粉末配研，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜90～100g制成大蜜丸，即得。 【性状】本品为黄棕色至红棕色的大蜜丸；气微香，味略苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察:不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm（茯苓）。体壁碎片淡黄色至黄色，有网状纹理及圆形毛窝，有时可见棕褐色刚毛（全蝎）。体壁碎片无色，表面有极细的菌丝体（僵蚕）。不规则碎块淡黄绿色或棕黄色，透明或半透明（琥珀）。不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽（雄黄）。不规则细小颗粒暗棕红色，有光泽，边缘暗黑色（朱砂）。 （2）取本品，照〔含量测定〕胆酸项下的方法试验，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点，紫外光下显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品1丸，剪碎，加甲醇5ml，超声处理15分钟，离心，取上清液作为供试品溶液。另取麝香酮对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.15mg的溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法（通则0521）试验，以聚乙二醇20000（PEG-20M）为固定相的毛细管柱（柱长为30m，内径为0.53mm，膜厚度为1.0μm）；柱温为180℃，分流比为5∶1。分别吸取对照品溶液和供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。 【检查】游离胆红素 照高效液相色谱法（通则0512）测定（避光操作）。 色谱条件与系统适用性试验 同〔含量测定〕胆红素项下。 对照品溶液的制备 取胆红素对照品适量，精密称定，加二氯甲烷制成每1ml含6.5μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品5丸，剪碎，取约2g，精密称定，加入无水碳酸钙适量（约为取样量的3倍），充分混匀后研细，取粉末适量（相当于本品0.5g），精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入二氯甲烷20ml，密塞，称定重量，涡旋混匀，冰浴超声处理（功率500W，频率53kHz）40分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，摇匀，离心（转速为每分钟4000转），分取二氯甲烷液，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品色谱中，在与对照品色谱峰保留时间相对应的位置上出现的色谱峰面积应小于对照品色谱峰面积或不出现色谱峰。 其他 应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】胆酸 取本品10丸，剪碎，取约4g，精密称定，精密加入等量硅藻土，研细，取约1.0g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇适量，加热回流7小时，提取液蒸干，残渣精密加入乙醇10ml，称定重量，水浴中先加热再超声使溶解，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，离心（转速为每分钟10000转），取上清液作为供试品溶液。另取胆酸对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含0.10mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，精密吸取供试品溶液10μl、对照品溶液2μl与8μl ，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-36%醋酸-甲醇（20:25:2:3）的上层溶液为展开剂，展开二次，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，晾干，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法（通则0502薄层色谱扫描法）进行扫描（1小时内完成），波长: λs=460nm。测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值，计算，即得。 本品每丸含牛黄以胆酸（C24H40O5）计，不得少于0.50mg。 胆红素 照高效液相色谱法（通则0512）测定（避光操作）。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-1%冰醋酸溶液（95∶5）为流动相；检测波长为450nm。理论板数按胆红素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取胆红素对照品适量，精密称定，加二氯甲烷制成每1ml含10μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，剪碎，取约2g，精密称定，精密加入适量硅藻土（约为取样量的2倍），充分混匀后研细，取粉末适量（相当于本品0.25g），精密称定，置具塞锥形瓶中，加入10%草酸溶液（含0.15%十六烷基三甲基氯化铵）10ml，密塞，涡旋混匀，精密加入水饱和二氯甲烷50ml，密塞，称定重量，涡旋混匀，超声处理（功率500W，频率53kHz，水温25～35℃）40分钟，放冷，再称定重量，用水饱和二氯甲烷补足减失的重量，摇匀，离心（转速为每分钟4000转），分取二氯甲烷液，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含牛黄以胆红素（C33H36N4O6）计，不得少于1.8mg。 【功能与主治】清热镇惊，祛风化痰。用于小儿风痰壅盛所致的惊风，症见高热神昏、惊风抽搐。 【用法与用量】口服。一次1丸，一日1～2次；周岁以内小儿酌减。 【规格】每丸重1.5g 【贮藏】密封。 |
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