本品为木兰科植物八角茴香 Illicium verum Hook.f. 的新鲜枝叶或成熟果实经水蒸气蒸馏提取的挥发油。 【性状】本品为无色或淡黄色的澄清液体;气味与八角茴香类似。冷时常发生浑浊或析出结晶,加温后又澄清。 本品在90%乙醇中易溶。 相对密度 在25℃时应为0.975~0.988(通则0601)。 凝点 应不低于15℃(通则0613)。 旋光度 取本品,依法测定(通则0621),旋光度为一2°~+1°。 折光率 应为1.553~1.560(通则0622)。 【检查】乙醇中不溶物 取本品1ml,加90%乙醇3ml,应溶解成澄清液体。 重金属 取本品2.0g,依法检查(通则0821第二法),不得过5mg/kg。 【含量测定】照气相色谱法(通则0521)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定相的毛细管柱(内径为0.53mm,柱长为30m,膜厚度为1μm);柱温为程序升温∶初始温度为70℃,保持3分钟,以每分钟5℃的速率升温至200℃,保持5分钟;分流进样,分流比为10∶1。理论板数按环己酮峰计算应不低于50000。 校正因子测定 取环己酮适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml含50mg的溶液,作为内标溶液。另取反式茴香脑对照品60mg,精密称定,置50ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,加乙酸乙酯至刻度,摇匀,吸取1μl,注入气相色谱仪,测定,计算校正因子。 测定法 取本品约50mg,精密称定,置50ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,加乙酸乙酯至刻度,摇匀,作为供试品溶液。吸取1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。 本品含反式茴香脑(C10H12O)不得少于80.0%。 【贮藏】遮光,密封,置阴凉处。 |