【处方】大青叶830g 柴胡415g 黄芩415g 荆芥415g 桔梗250g 甘草165g 【制法】以上六味，取桔梗125g粉碎成细粉；柴胡蒸馏提取挥发油，蒸馏后的挥发油与水溶液另器收集；药渣与大青叶、黄芩、荆芥、甘草及剩余桔梗，加水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，合并煎液及蒸馏后的水溶液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.20～1.25（70℃）的清膏，加乙醇使含醇量为70%，充分搅拌，静置24小时，取上清液回收乙醇，并浓缩至相对密度为1.30～1.35（80℃）的稠膏，加入桔梗细粉，混匀，制粒，干燥，过筛，加入挥发油及硬脂酸镁适量，混匀，压制成1000片，包糖衣，即得。 【性状】本品为糖衣片，除去糖衣后呈棕褐色；味苦。 【鉴别】（1）取本品30片，除去糖衣，研细，加水100ml；加热使保持微沸30分钟，放冷，离心，上清液用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大青叶对照药材1g，加三氯甲烷20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为对照药材溶液。再取靛玉红对照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-丙酮（5：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品10片，除去糖衣，研细，加70%乙醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸至无醇味，加水20ml使溶解，滤过，取续滤液5ml，置离心管中，滴加盐酸1滴，摇匀，离心2分钟（转速为每分钟3000转），弃去上清液，沉淀加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩对照药材1g，加甲醇20ml,超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为对照药材溶液。再取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-二甲基甲酰胺-冰醋酸-水-（250 : 100 ： 11 ：15 ：50）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品7片，除去糖衣，研细，加三氯甲烷-水-盐酸（10：10：3）的混合溶液46ml，加热回流3小时，放冷，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酷（1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品17片，除去糖衣，研细，加甲醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml，温热使溶解，滤过，滤液用乙醚振摇提取2次，每次30ml，弃去醚液，水液用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次30ml，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，加于已处理好的中性氧化铝柱（100～200目，15g，内径为10～15mm）上，用40%甲醇150ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液15μl、对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10% 硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】黄芩 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（43：57：0.2）为流动相；检测波长为278nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3500。 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50ml，称定重量，加热回流40分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于3.2mg。 甘草 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.2mol/L乙酸胺溶液（用冰醋酸调节pH值至4.2）（58：42）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取甘草酸铵对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得（每1ml含甘草酸铵对照品0.1mg,折合甘草酸为0.09795mg）。 供试品溶液的制备 取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约2g，精密称定，加入70%乙醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，转移至离心管中，离心5分钟（转速为每分钟500转），精密吸取上清液25ml，蒸至无醇味，加水25ml,转移至分液漏斗中，加盐酸0.5ml，摇匀，放置30分钟，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣用70%乙醇溶解，转移至25ml量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含甘草以甘草酸（C42H62O16）计，不得少于0.26mg。 【功能与主治】清热解表，利咽止咳。用于感冒发烧，头痛鼻塞，咳嗽喷嚏，咽喉肿痛。 【用法与用量】口服。一至三岁一次1片，四至六岁一次2片，九至十四岁，一次3片，一日3次，或遵医嘱。 【规格】糖衣片 片心重0.3g 【贮藏】密封，防潮。 |
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