本品为甘油单酯、二酯、三酯和聚乙二醇的单酯、二酯的混合物，系由不饱和油脂与聚乙二醇部分醇解，或由甘油和聚乙二醇与脂肪酸酯化，或由甘油酯与脂肪酸聚氧乙烯酯混合制得。可含游离的聚乙二醇。聚乙二醇的平均分子量为300～400。 【性状】本品为淡黄色油状液体。 本品在二氯甲烷中极易溶解，在水中几乎不溶，但可分散。 相对密度 本品的相对密度（通则0601）为0.925～0.955。 折光率 本品的折光率（通则0622）为1.465～1.475。 黏度 本品的运动黏度（通则0633第一法），在40℃时（毛细管内径为1.2mm或适合的毛细管内径）为30～45mm2/s。 酸值 本品的酸值（通则0713）应不大于2。 羟值 本品的羟值（通则0713）应为45～65。 碘值 本品的碘值（通则0713）应为75～95。 过氧化值 本品的过氧化值（通则0713）应不大于12。 皂化值 本品的皂化值（通则0713）应为150～170。 【鉴别】（1）取本品适量，加二氯甲烷制成每1ml中含50mg的溶液，作为供试品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，取上述溶液10μl，点于硅胶G薄层板上，以乙醚-正己烷（7∶3）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中显色至斑点清晰。供试品溶液至少应显5个完全分离的清晰斑点，甘油三酯斑点的比移值（Rf）约为0.9，1,3-甘油二酯、1,2-甘油二酯、甘油单酯、聚乙二醇酯化物与甘油三酯斑点的相对比移值（R'f）分别为0.7、0.6、0.1、0。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 【检查】碱性杂质 取本品5.0g，精密称定，置试管中，加入乙醇30ml，加热溶解，照电位滴定法（通则0701），用盐酸滴定液（0.01mol/L）滴定，以消耗盐酸滴定液（0.01mol/L）体积为V（ml），样品重量为W（g），按下式计算，含碱性杂质不得过0.008%。 游离甘油 取本品1.2g，加二氯甲烷25ml溶解，必要时微温，放冷后加水100ml，边振摇边加高碘酸钠醋酸溶液（称取高碘酸钠0.446g至100ml量瓶中，用25%硫酸溶液2.5ml溶解后，再用冰醋酸稀释至刻度，摇匀，即得）25ml，静置30分钟，加入75g/L碘化钾溶液40ml，静置1分钟，加入淀粉指示液1ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，同时用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠（0.1mol/L）相当于2.3mg的甘油。含游离甘油不得过3.0%。 环氧乙烷和二氧六环 取本品1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入N,N-二甲基乙酰胺1.0ml和水0.2ml，密封，摇匀，作为供试品溶液；另取聚乙二醇400（以60℃，1.5～2.5kPa旋转蒸发6小时，除去挥发成分）99.75g，置100ml西林瓶（或其他合适的容器）中，精密称定，密封，再用预先冷冻至约-10℃的玻璃注射器穿刺注入环氧乙烷约300μl（相当于环氧乙烷0.25g），精密称定，摇匀，作为环氧乙烷对照品贮备液（临用新配或临用前标定），精密称取冷却的环氧乙烷对照品贮备液1g，置另一经预冷的含上述聚乙二醇400 49g的西林瓶中，密封，摇匀，精密称取10g，置含水30ml的50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品溶液；取二氧六环适量，精密称定，用水制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为二氧六环对照品溶液；取本品1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入N,N-二甲基乙酰胺1.0ml，环氧乙烷对照品溶液0.1ml与二氧六环对照品溶液0.1ml，密封，摇匀，作为对照品溶液；量取环氧乙烷对照品溶液0.1ml置顶空瓶中，加新配制的0.001%乙醛溶液0.1ml与二氧六环对照品溶液0.1ml，密封，摇匀，作为系统适用性试验溶液。照气相色谱法（通则0521）试验，以聚二甲基硅氧烷为固定液，起始温度为50℃，维持5分钟，以每分钟5℃速率升温至180℃，再以每分钟30℃的速率升温至230℃，维持5分钟（可根据具体情况调整）。进样口温度为150℃，检测器为氢火焰离子化检测器，温度为250℃。顶空平衡温度为70℃，平衡时间为45分钟，取系统适用性试验溶液顶空进样，记录色谱图，乙醛峰和环氧乙烷峰的分离度应不小于2.0，二氧六环峰高应为基线噪音5倍以上。顶空平衡温度为90℃，平衡时间45分钟，分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样，重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差不得过15%，二氧六环峰面积的相对标准偏差不得过10%。按标准加入法计算，环氧乙烷不得过0.0001%，二氧六环不得过0.001%。 环氧乙烷对照品贮备液的标定 取50%氯化镁的无水乙醇混悬液10ml，精密加入乙醇制盐酸滴定液（0.1mol/L）20ml，混匀，放置过夜，取环氧乙烷对照品贮备液5g，精密称定，置上述溶液中混匀，放置30分钟，照电位滴定法（通则0701）用氢氧化钾乙醇滴定液（0.1mol/L）滴定，用聚乙二醇400作为空白校正，每1ml氢氧化钾乙醇滴定液（0.1mol/L）相当于4.404mg的环氧乙烷，计算，即得。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，以甲醇-二氯甲烷（3∶7）为溶剂，含水分不得过1.0%。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 脂肪酸组成 取本品1.0g，置于25ml圆底两口烧瓶中，加无水甲醇10ml与60g/L氢氧化钾乙醇溶液0.2ml，振摇使溶解，通氮气（速度参考值每分钟50ml），加热至沸腾，当溶液变透明后（约10分钟），继续加热5分钟，用水冷却烧瓶，再转移至分液漏斗中。用正庚烷5ml洗涤烧瓶，再将该液体加入分液漏斗并摇匀。加入200g/L氯化钠溶液10ml，振摇，静置分层，取有机层，经无水硫酸钠干燥，过滤，作为供试品溶液；分别精密称取下列各脂肪酸甲酯对照品适量，用正庚烷溶解并定量稀释制成每1ml中含棕榈酸甲酯0.8mg、硬脂酸甲酯0.6mg、油酸甲酯5.0mg、亚油酸甲酯3.0mg、亚麻酸甲酯0.2mg、花生酸甲酯0.2mg、花生烯酸甲酯0.2mg的混合对照品溶液（1）；精密量取1.0ml，置10ml量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀，作为混合对照品溶液（2）。照气相色谱法（通则0521）试验，以聚乙二醇为固定液的毛细管柱为色谱柱，初始温度为170℃，以每分钟2℃的速率升温至230℃，维持10分钟。进样口温度250℃，检测器温度250℃。取混合对照品溶液（1）、混合对照品溶液（2）各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，混合对照品溶液（1）中各相邻脂肪酸甲酯峰间的分离度应不小于1.8，理论板数按油酸甲酯计算不低于30 000；混合对照品溶液（2）中脂肪酸甲酯的最小峰高不得低于基线噪音的5倍。取供试品溶液1μl，注入气相色谱仪，按面积归一化法计算，含棕榈酸应为4.0%～9.0%，硬脂酸不得过6.0%，油酸应为58.0%～80.0%，亚油酸应为15.0%～35.0%，亚麻酸不得过2.0%，花生酸不得过2.0%，花生烯酸不得过2.0%。 【类别】药用辅料，增溶剂和乳化剂。 【贮藏】充氮，密封，在阴凉干燥处保存。 |
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