本品为百合科植物湖北贝母Fritillaria hupehensis Hsiao et K. C. Hsia的干燥鳞茎。夏初植株枯萎后釆挖,用石灰水或清水浸泡,干燥。 【性状】本品呈扁圆球形,高0.8~2.2cm,直径0.8~3.5cm。表面类白色至淡棕色。外层鳞叶2瓣,肥厚,略呈肾形,或大小悬殊,大瓣紧抱小瓣,顶端闭合或开裂。内有鳞叶2~6枚及干缩的残茎。内表面淡黄色至类白色,基部凹陷呈窝状,残留有淡棕色表皮及少数须根。单瓣鳞叶呈元宝状,长2.5~3.2cm,直径1.8~2cm。质脆,断面类白色,富粉性。气微,味苦。 【鉴别】(1)本品粉末淡棕黄色。淀粉粒甚多,广卵形、长椭圆形或类圆形,直径7~54μm,脐点点状、人字状、裂缝状层纹明显,细密;偶见复粒,由2~3分粒组成,形小。表皮细胞方形或多角形,垂周壁呈不整齐的连珠状增厚;有时可见气孔,扁圆形,直径54~62μm,副卫细胞4~5个。草酸钙结晶棱形、方形、颗粒状或簇状,直径可达50μm。导管螺纹或环纹,直径6~20μm。 (2)取本品粉末10g,加乙醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加稀盐酸10ml,搅拌使溶解,滤过,滤液用40%氢氧化钠溶液调节pH值至10以上,用二氯甲烷振摇提取2次,每次10ml,合并二氯甲烷液,蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取湖北贝母对照药材10g,同法制成对照药材溶液。再取湖贝甲素对照品,加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-二乙胺(30∶20∶3.8)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 【检查】水分 不得过14.0%(通则0832第二法)。 总灰分 不得过6.0%(通则2302)。 【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于7.0%。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.02%二乙胺溶液(75∶25)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按贝母素乙峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取贝母素乙对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品细粉约5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸-85%甲醇(2∶98)混合溶液100ml,称定重量,放置12小时,加热回流4小时,放冷,再称定重量,用盐酸-85%甲醇(2∶98)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液50ml,蒸至无醇味(约3~4ml),用水25ml分次转移至分液漏斗中,加氨试液调节pH值至11,用乙醚振摇提取4次,每次25ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇适量使溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液4μl、12μl,供试品溶液5~15μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。 本品按干燥品计算,含贝母素乙(C27H43NO3)不得少于0.16%。 饮片 【炮制】洗净,干燥。 【性状】【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。 【性味与归经】微苦,凉。归肺、心经。 【功能与主治】清热化痰,止咳,散结。用于热痰咳嗽,瘰疬痰核,痈肿疮毒。 【用法与用量】3~9g,研粉冲服。 【注意】不宜与川乌、制川乌、草乌、制草乌、附子同用。 【贮藏】置通风干燥处,防蛀。 |