本品为苋科植物牛膝Achyranthes bidentata Bl.的干燥根。冬季茎叶枯萎时采挖,除去须根和泥沙,捆成小把,晒至干皱后,将顶端切齐,晒干。 【性状】本品呈细长圆柱形,挺直或稍弯曲,长15~70cm,直径0.4~1cm。表面灰黄色或淡棕色,有微扭曲的细纵皱纹、排列稀疏的侧根痕和横长皮孔样的突起。质硬脆,易折断,受潮后变软,断面平坦,淡棕色,略呈角质样而油润,中心维管束木质部较大,黄白色,其外周散有多数黄白色点状维管束,断续排列成2~4轮。气微,味微甜而稍苦涩。 【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为数列扁平细胞,切向延伸。栓内层较窄。异型维管束外韧型,断续排列成2~4轮,最外轮的维管束较小,有的仅1至数个导管,束间形成层几连接成环,向内维管束较大;木质部主要由导管及小的木纤维组成,根中心木质部集成2~3群。薄壁细胞含有草酸钙砂晶。 (2)取本品粉末4g,加80%甲醇50ml,加热回流3小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水15ml,微热使溶解,加在D101型大孔吸附树脂柱(内径为1.5cm,柱高为15cm)上,用水100ml洗脱,弃去水液,再用20%乙醇100ml洗脱,弃去洗脱液,继用80%乙醇100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加80%甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取牛膝对照药材4g,同法制成对照药材溶液。再取β-蜕皮甾酮对照品、人参皂苷Ro对照品,加甲醇分别制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液4~8μl、对照药材溶液和对照品溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水-甲酸(7:3:0.5:0.05)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 【检查】水分 不得过15.0%(通则0832第二法)。 总灰分 不得过9.0%(通则2302)。 二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法(通则2331)测定,不得过400mg/kg。 【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用水饱和正丁醇作溶剂,不得少于6.5%。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水-甲酸(16:84:0.1)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按β-蜕皮甾酮峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取β-蜕皮甾酮对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加水饱和正丁醇30ml,密塞,浸泡过夜,超声处理(功率300W,频率40kHz)30分钟,滤过,用甲醇10ml分数次洗涤容器及残渣,合并滤液和洗液,蒸干,残渣加甲醇使溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含β-蜕皮甾酮(C27H44O7)不得少于0.030%。 饮片 【炮制】牛膝 除去杂质,洗净,润透,除去残留芦头,切段,干燥。 【性状】本品呈圆柱形的段。外表皮灰黄色或淡棕色,有微细的纵皱纹及横长皮孔。质硬脆,易折断,受潮变软。切面平坦,淡棕色或棕色,略呈角质样而油润,中心维管束木部较大,黄白色,其外围散有多数黄白色点状维管束,断续排列成2~4轮。气微,味微甜而稍苦涩。 【浸出物】同药材,不得少于5.0%。 【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。 酒牛膝 取净牛膝段,照酒炙法(通则0213)炒干。 【性状】本品形如牛膝段,表面色略深,偶见焦斑。微有酒香气。 【浸出物】同药材,不得少于4.0%。 【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。 【性味与归经】苦、甘、酸,平。归肝、肾经。 【功能与主治】逐瘀通经,补肝肾,强筋骨,利尿通淋,引血下行。用于经闭,痛经,腰膝酸痛,筋骨无力,淋证,水肿,头痛,眩晕,牙痛,口疮,吐血,衄血。 【用法与用量】5~12g。 【注意】孕妇慎用。 【贮藏】置阴凉干燥处,防潮。 |