【处方】山药300g 熟地黄100g 杜仲（姜汁炒）300g 肉苁蓉400g 山茱萸（蒸）100g 茯苓100g 菟丝子300g 巴戟天100g 泽泻100g 牛膝100g 五味子（蒸）150g 煅赤石脂100g 【制法】以上十二味，粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜45～55g与适量的水泛丸，干燥，即得。 【性状】本品为褐色的水蜜丸；气微香，味甘、微苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察∶淀粉粒三角状卵形或矩圆形，直径20～40μm，脐点短缝状或人字状（山药）。种皮栅状细胞二列，内列较外列长，有光辉带（菟丝子）。菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm（茯苓）。橡胶丝呈条状或扭曲成团，表面带颗粒性（杜仲）。种皮表皮石细胞浅棕色，表面观多角形，壁厚，孔沟极细密（五味子）。 （2）取本品5g，研细，置坩埚中，炽灼灰化后，放冷，残渣加稀盐酸5ml使溶解，应无气泡产生，滤过，取滤液1ml，加氢氧化钠试液数滴，即发生凝胶状沉淀，能溶于过量的氢氧化钠试液。 （3）取本品10g，研细，加三氯甲烷50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取五味子对照药材1g，加三氯甲烷30ml，同法制成对照药材溶液。再取五味子甲素对照品、五味子醇甲对照品，加甲醇分别制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照药材溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品10g，研细，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水10ml，微热使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm，柱高为12cm），先用水100ml洗脱，弃去洗脱液，再用20%乙醇100ml洗脱，洗脱液备用，再用50%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取菟丝子对照药材0.5g，加甲醇40ml，超声处理20分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。再取金丝桃昔对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以无水乙醇-丙酮-水-冰醋酸（7∶5∶6∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，热风吹干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取〔鉴别〕（4）项下备用的20%乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取山茱萸对照药材0.5g，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。再取马钱苷对照品、莫诺苷对照品，加甲醇分别制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（3∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （6）取肉苁蓉对照药材1g，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。再取松果菊苷对照品、毛蕊花糖苷对照品，加甲醇分别制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（5）项下供试品溶液及上述对照药材溶液和对照品溶液各0.5～1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲醇-冰醋酸-水（2∶1∶7）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法（通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过5mg/kg；镉不得过0.3mg/kg；砷不得过2mg/kg；汞不得过0.2mg/kg；铜不得过20mg/kg。 其他 应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～30 10→20 90→80 30～35 20→55 80→45 35～50 55 45 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，0.3%磷酸溶液为流动相B，按上表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为245nm。理论板数按松果菊苷峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 分别取松果菊苷对照品、毛蕊花糖苷对照品和五味子醇甲对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含松果菊苷400μg、毛蕊花糖苷80μg、五味子醇甲10μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约2g，精密称定，精密加入50%甲醇25ml，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，加50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含肉苁蓉以松果菊苷（C35H46O20）和毛蕊花糖苷（C29H36O15）的总量计，不得少于2.5mg；含五味子以五味子醇甲（C24H32O7）计，不得少于0.10mg。 【功能与主治】健脾补肾。用于脾肾两虚，食少肌瘦，腰膝酸软，目眩耳鸣。 【用法与用量】口服。一次9g，一日2次。 【规格】每40丸重3g 【贮藏】密封。 注∶杜仲（姜汁炒） 取净杜仲饮片，用姜汁拌匀（生姜榨汁：取鲜生姜，打烂，加适量水，压榨取汁，残渣再加水压榨一次，合并煎汁；或干姜煎汁：取干姜片加水煎煮二次，每次20分钟，合并煎汁，过滤），闷透，用文火炒至断丝，表面焦黄色，取出，摊凉，筛去灰屑，即得。每100kg净杜仲片，用生姜10kg或干姜3kg的姜汁。 |
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