本品为蔷薇科植物山里红Crataegus pinnatifida Bge. var. Major N. E. Br.或山楂Crataegus pinnatifida Bge.的干燥叶。夏、秋二季采收,晾干。 【性状】本品多已破碎,完整者展开后呈宽卵形,长6~12cm,宽5~8cm,绿色至棕黄色,先端渐尖,基部宽楔形,具2~6羽状裂片,边缘具尖锐重锯齿;叶柄长2~6cm,托叶卵圆形至卵状披针形。气微,味涩、微苦。 【鉴别】(1)本品粉末绿色至棕黄色。草酸钙簇晶直径10~30μm,草酸钙方晶直径15~30μm,散在或分布于叶维管束或纤维束旁。导管为螺纹导管,直径20~40μm。非腺毛为单细胞,长圆锥形,基部直径30~40μm。纤维成束,直径约15μm,壁增厚。 (2)取本品粉末2g,加稀乙醇50ml,加热回流1.5小时,放冷,滤过,滤液蒸至无醇味,加水10ml,用石油醚(30~60℃)洗涤2次,每次20ml,弃去石油醚液,水液加乙酸乙酯振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取芦丁对照品、金丝桃苷对照品,加乙醇分别制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1~2μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙醇-丙酮-水(7∶5∶6)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,热风吹干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。 酸不溶性灰分 不得过3.0%(通则2302)。 【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于20.0%。 【含量测定】总黄酮 对照品溶液的制备 精密称取在120℃干燥至恒重的芦丁对照品25mg,置50ml量瓶中,加乙醇适量,超声处理使溶解,放冷,加乙醇至刻度,摇匀。精密量取20ml,置50ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得(每1ml中含无水芦丁0.2mg)。 标准曲线的制备 精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml,分别置25ml量瓶中,各加水至6ml,加5%亚硝酸钠溶液1ml,摇匀,放置6分钟,加10%硝酸铝溶液1ml,摇匀,放置6分钟,加氢氧化钠试液10ml,再加水至刻度,摇匀,放置15分钟,以相应试剂为空白,立即照紫外-可见分光光度法(通则0401),在500nm的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。 测定法 取本品细粉约1g,精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷加热回流提取至提取液无色,弃去三氯甲烷液,药渣挥去三氯甲烷,加甲醇继续提取至无色(约4小时),提取液蒸干,残渣加稀乙醇溶解,转移至50ml量瓶中,加稀乙醇至刻度,摇匀,作为供试品贮备液。取供试品贮备液,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。精密量取2ml,置25ml量瓶中,照标准曲线制备项下的方法,自“加水至6ml”起依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的重量,计算,即得。 本品按干燥品计算,含总黄酮以无水芦丁(C27H30O16)计,不得少于7.0%。 金丝桃苷 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-甲醇-四氢呋喃-0.5%醋酸溶液(1∶1∶19.4∶78.6)为流动相;检测波长为363nm。理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取金丝桃苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含20μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取〔含量测定〕总黄酮项下的供试品贮备液,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含金丝桃苷(C21H20O12)不得少于0.050%。 【性味与归经】酸,平。归肝经。 【功能与主治】活血化瘀,理气通脉,化浊降脂。用于气滞血瘀,胸痹心痛,胸闷憋气,心悸健忘,眩晕耳鸣,高脂血症。 【用法与用量】3~10g;或泡茶饮。 【贮藏】置干燥处。 |