【处方】阿胶 红参 熟地黄 党参 山楂 【性状】本品为棕褐色至黑褐色的液体；味甜。 【鉴别】（1）取本品2ml，置具塞试管中，加盐酸2ml，密塞，置105℃烘箱中加热6小时，加水6ml，摇匀，滤过，滤液蒸 干，残渣加10%乙醇10ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘氨酸对照品、L-羟脯氨酸对照品，加10%乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取供试品溶液2ul、对照品溶液1ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯酚-0.5%硼砂溶液（4 :1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.2%茚三酮乙醇溶液，在105℃加热 至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品20ml，用正丁醇20ml振摇提取，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加含7%硫酸的45%乙醇溶液20ml，加热回流1小时，于80℃挥去乙醇，用环己烷振摇提取2次，每次15ml，合并环己烷液，用适量无水硫酸钠脱水，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取人参三醇对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液20ul、对照品溶液5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-丙酮（2:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃ 加热5分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 (3)取本品20ml,加乙醇40ml,混匀,静置约10分钟，滤过，滤液蒸去乙醇，加水10ml，用水饱和的正丁醇振摇提取 3次，每次15ml，合并正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇 2ml使溶解，作为供试品溶液。另取党参对照药材2g，加乙醇 20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣用水20ml溶解，自“用水饱和的正丁醇振摇提取3次”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液20ul、对照药材溶液10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取岀，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃ 加热10分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝色荧光斑点。 （4）取本品40ml，加聚酰胺（30～60目）4g，混匀，静置30分钟，用脱脂棉滤过，聚酰胺用水洗至洗脱液近无色，加乙醇40ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取山楂对照药材2g，加水40ml，浸泡30分钟后，加热回流30分钟，滤过，滤液加聚酰胺4g， 同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，取上述两种溶液各2ul，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以丁酮-乙 酸乙酯-甲酸-水（4 :4:2:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷 以1%三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热5分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品2ml，加1%碳酸氢铵溶液48ml，摇匀，用微孔滤膜滤过，取续滤液100ul，置微量进行样瓶中，加胰蛋白酶溶液10ul（取序列分析用胰蛋酶适量，加1%碳酸氢铵溶液制成每1ml含1mg的溶液，临用时配置），摇匀，37℃恒温酶解12小时，作为供试品溶液。另取阿胶对照药材0.1g，加1%碳酸氢铵溶液50ml，超声处理30分钟，用微孔滤膜滤过，同法制成对照药材溶液。照高效液相色谱法-质谱法（通则0512和通则0431）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径2.1mm）；以乙腈为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱。流速为每分钟0.3ml。釆用质谱检测器，电喷雾正离子模式（ESI+），进行多反应监测（MRM），选择质荷比（m/z）539.8（双电荷）→ 612.4和（m/z）539.8（双电荷）→ 923. 8作为检测离子对。取阿胶对照药材溶液，进样5ul，按上述检测离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于3 : 1。精密吸取供试品溶液5ul，注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定。以质荷比（m/z）539.8（双电荷）→612. 4和（m/z）539.8（双电荷）→ 923.8离子对提取的供试品离子流色谱中，应同时呈现对照药材色谱保留时间 一致的色谱峰。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～25 5→20 95→80 25 ～40 20→50 80→50 【检查】相对密度 应不低于1.08或1.06（无蔗糖） （通则 0601）。 pH值 应为4. 5～6. 5（通则0631）。 其他 应符合合剂项下有关的各项规定（通则0181）。 【正丁醇提取物】精密量取本品20ml，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次20ml，合并正丁醇提取液，置已干燥至恒重的蒸发皿中，蒸干，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量，计算，即得。 本品含正丁醇提取物不得少于0.80%。 【含量测定】总氮量 精密量取本品2ml，照氮测定法（通则0704第一法）测定，即得。 本品每1ml含总氮（N）不得少于5.5mg。 【功能与主治】补气养血。用于气血两虚，头晕目眩，心悸失眠，食欲不振及白细胞减少症和贫血。 【用法与用量】口服。一次20ml，一日3次。 【规格】（1）每瓶装20ml （2）每瓶装200ml （3）每瓶装250ml （4）每瓶装20ml（无蔗糖） 【贮藏】密封。 |
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