本品含左甲状腺素钠（C15H10I4NNaO4）应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品为白色或类白色片。 【鉴别】（1）取本品的细粉适量（约相当于左甲状腺素钠0.5mg），加乙醇20ml超声处理5分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加水3ml，乙醇2.5ml，氢氧化钠试液1ml溶解，再加盐酸1ml与亚硝酸钠试液1ml，摇匀，滤过，在暗处放置20分钟，加浓氨溶液1.2ml，即显粉红色。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 混合溶液 0.02mol/L氢氧化钠溶液-甲醇（1∶1）。 供试品溶液 取本品的细粉适量（约相当于左甲状腺素钠0.5mg），置10ml量瓶中，加混合溶液5ml，超声约5分钟使左甲状腺素钠溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液。 对照品溶液 取左甲状腺素钠对照品10mg与碘塞罗宁钠对照品20mg，精密称定，置同一50ml量瓶中，用混合溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，用流动相定量稀释制成每1ml中含左甲状腺素钠0.5μg和碘塞罗宁钠1.0μg的溶液。 系统适用性溶液 取左甲状腺素钠与碘塞罗宁钠对照品适量，加混合溶液溶解并稀释制成每1ml中各约含0.1mg的溶液，取1ml，再用流动相定量稀释制成每1ml中各约含5μg的溶液。 灵敏度溶液 精密量取对照品溶液1ml，置20ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 辅料对照溶液 称取空白辅料适量，置10ml量瓶中，加混合溶液5ml，超声约20分钟，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液。 色谱条件 见左甲状腺素钠有关物质项下。系统适用性溶液进样体积50μl，其他溶液进样体积100μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，理论板数按左甲状腺素峰计算不低于2000，左甲状腺素峰与碘塞罗宁峰之间的分离度应不小于4.0。灵敏度溶液色谱图中，两成分色谱峰峰高的信噪比均应不小于10。 测定法 精密量取供试品溶液、对照品溶液与辅料对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录供试品溶液色谱图至主峰保留时间的4倍。 限度 供试品溶液色谱图中，除辅料峰外，如有与碘塞罗宁保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，含碘塞罗宁钠不得过左甲状腺素钠标示量的2.0%；如有其他杂质峰，按外标法以对照品溶液色谱图中左甲状腺素峰面积计算，单个最大杂质不得过左甲状腺素钠标示量的5.0%，其中超过1.0%但不过5.0%的杂质不得过1个；杂质总量不得过左甲状腺素钠标示量的8.0%；小于灵敏度溶液色谱图中左甲状腺素峰面积的峰忽略不计。 含量均匀度 以含量测定项下测定的每片含量计算，应符合规定（通则0941）。 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法）测定。 溶出条件 以含0.2%十二烷基硫酸钠的0.01mol/L盐酸溶液500ml为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经45分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液适量，立即离心，取上清液。 对照品溶液 精密量取含量测定项下的对照品溶液适量，用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含0.05μg（25μg规格）、0.1μg（50μg规格）或0.2μg（100μg规格）的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙睛-水-磷酸-2%十二烷基硫酸钠溶液（500∶400∶2∶100）为流动相；柱温为30℃；检测波长为225nm；进样体积100μl。 系统适用性要求 理论板数按左甲状腺素峰计算不得低于2000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，照高效液相色谱法（通则0512），分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算每片的溶出量。 限度 标示量的70%，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品10片，分别置5ml（25μg规格）、10ml（50μg规格）或20ml（100μg规格）量瓶中，加有关物质项下混合溶液2ml，超声约5分钟使左甲状腺素钠溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液。 对照品溶液 取左甲状腺素钠对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加有关物质项下混合溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置20ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 见有关物质项下。进样体积50μl。 系统适用性溶液与系统适用性要求 除灵敏度要求外，其他见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积分别计算每片的含量，并求出10片的平均含量。 【类别】同左甲状腺素钠。 【规格】按C15H10I4NNaO4计（1）25μg （2）50μg （3）100μg 【贮藏】遮光，密封，25℃以下保存。 |
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