本品含盐酸特拉唑嗪按特拉唑嗪（C19H25N5O4）计算，应为标不量的90.0%～110.0%。 【性状】本品为白色或类白色片。 【鉴别】（1）照薄层色谱法（通则0502）试验。 供试品溶液 取本品细粉适量（约相当于特拉唑嗪4mg），加甲醇4ml，振摇15分钟，静置分层后，取上清液。 对照品溶液 取盐酸特拉唑嗪对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液。 色谱条件 釆用硅胶GF254薄层板，以乙酸乙酯-甲醇-二乙胺（40∶0.2∶3）为展开剂。 测定法 吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl，分别点于同一薄层板上，展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。 结果判定 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点一致。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3）取本品细粉适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中含特拉唑嗪4μg的溶液，滤过，滤液照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在246nm的波长处有最大吸收。 （4）取本品细粉适量，加水振摇，滤过，滤液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 以上（1）、（2）两项可选做一项。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。 溶剂 乙腈-水-盐酸（200∶800∶0.9）。 供试品溶液 取本品细粉适量（约相当于特拉唑嗪12.5mg），置25ml量瓶中，加溶剂适量，超声使盐酸特拉唑嗪溶解，放冷，用溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置200ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-高氯酸溶液（取三乙胺2ml，置1000ml水中，用高氯酸调节pH值至2.0）（20∶80）为流动相；检测波长为246nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按特拉唑嗪峰计算不低于3000，特拉唑嗪峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积（0.5%）；各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%），小于对照溶液主峰面积0.1倍的色谱峰忽略不计。 含量均匀度 取本品1片，置100ml量瓶中，加有关物质项下溶剂适量，超声使盐酸特拉唑嗪溶解，用上述溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，照含量测定项下方法测定含量，应符合规定（通则0941）。 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法）测定。 溶出条件 以0.1mol/L盐酸溶液500ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液滤过，弃去初滤液15ml，取续滤液。 对照品溶液 取盐酸特拉唑嗪对照品适量，加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中含特拉唑嗪4μg的溶液。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在246nm的波长处分别测定吸光度。计算每片的溶出量。 限度 标示量的85%，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于特拉唑嗪2mg），置100ml量瓶中，加溶剂适量，超声使盐酸特拉唑嗪溶解，放冷，用溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取盐酸特拉唑嗪对照品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中含特拉唑嗪20μg的溶液。 溶剂、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。进样体积10μl。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同盐酸特拉唑嗪。 【规格】2mg（按C19H25N5O4计） 【贮藏】遮光，密封保存。 |
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