CaHPO4·2H2O 172.09 [7789-77-7] 本品含CaHPO4·2H2O应为98.0%~105.0%。 【性状】本品为白色粉末。 本品在水或乙醇中不溶;在稀盐酸或稀硝酸中易溶。 【鉴别】本品的酸性溶液显钙盐与磷酸盐的鉴别反应(通则0301)。 【检查】氟化物 操作时使用塑料器皿。精密称取经105℃干燥4小时的氟化钠221mg,置100ml量瓶中,加水适量使溶解,加缓冲液(取枸橼酸钠73.5g,加水250ml使溶解,即得)50.0ml,加水稀释至刻度,摇匀,即得氟标准溶液(每1ml相当于1mg的F)。取本品2.0g,加水20ml与盐酸3.0ml,超声使溶解,加缓冲液50.0ml,加水使成100.0ml,以氟离子选择电极为指示电极,银-氯化银电极(以3mol/L氯化钾溶液为盐桥溶液)为参比电极,将指示电极和参比电极插入液面,搅拌,约每隔1分钟,各加入至少3次200μl氟标准溶液,分别读取每次的电位响应值(mV),以供试品溶液中氟离子浓度(μg/ml)的对数(lgC)为X轴,对电位响应值(Y轴)作标准曲线并计算回归方程,根据标准曲线计算出供试品溶液中的氟离子浓度C(μg /ml),按下式计算供试品中的氟化物含量(%),不得过0.01%。 式中 C为供试品溶液中的氟离子浓度,g/ml; W为供试品的取样量,g。 氯化物 取本品0.20g,加水10ml与硝酸2ml,缓缓加热使溶解,放冷,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.05%)。 硫酸盐 取本品1.0g,加少量稀盐酸,使恰能溶解,用水稀释至100ml,摇匀,滤过;取滤液20ml,加水5ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液4.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.2%)。 碳酸盐 取本品1.0g,加入新沸放冷的水5ml,混匀,加盐酸2ml,不得泡沸。 盐酸中不溶物 取本品5.0g,加盐酸10ml与水40ml,加热溶解后,用水稀释至100ml,放冷,用干燥至恒重的4号垂熔坩埚滤过,滤渣用水洗净,至洗液不显氯化物的反应,在105℃干燥1小时,遗留残渣不得过5mg。 炽灼失重 取本品1.0g,精密称定,在800℃炽灼至恒重,减失重量应为24.5%~26.5%。 钡盐 取本品0.50g,加水10ml,滴加盐酸,随滴随搅拌,使溶解,滤过,滤液中加硫酸钾试液2ml,10分钟内不得发生浑浊。 铅盐 取本品约0.20g,精密称定,置50ml量瓶中,用硝酸溶液(1→100)溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取标准铅溶液(每1ml中相当于10μg的Pb)适量,用硝酸溶液(1→100)稀释制成每1ml中含0、10、20、30、40、50ng的对照品溶液。取供试品溶液和对照品溶液,以石墨炉为原子化器,照原子吸收分光光度法(通则0406第一法),在283.3nm的波长处测定,计算,即得。含铅不得过0.0005%。 铁盐 取本品2.5g,加稀盐酸20ml,加热使溶解,用水稀释至50ml,取稀释液1.0ml,依法检查(通则0807),与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.04%)。 砷盐 取本品1.0g,加盐酸5ml与水23ml使溶解,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0002%)。 【含量测定】取本品约0.6g,精密称定,加稀盐酸10ml,加热使溶解,放冷,定量转移至100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;精密量取10ml,加水50ml,用氨试液调节至中性后,精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)25ml,加热数分钟,放冷,加氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml与铬黑T指示剂少许,用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显紫红色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于8.605mg的CaHPO4·2H2O。 【类别】药用辅料,稀释剂和吸附剂。 【贮藏】密封保存。 【标示】应标明粒度或粒度分布、堆密度、振实密度的标示值。 |