本品为5-氨基-1-环丙基-7-（顺-3，5-二甲基-1-哌嗪基）-6，8-二氟-1，4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸。按干燥品计算，含司帕沙星（C19H22F2N4O3）应为98.5%～102.0%。 【性状】本品为黄色结晶性粉末；无臭。 本品在乙腈、甲醇或乙酸乙酯中微溶，在乙醇中极微溶解，在水中几乎不溶；在0.1mol/L氢氧化钠溶液中溶解，在冰醋酸中略溶。 【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集921图）一致。 【检查】吸光度 取本品，精密称定，加0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含0.4mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在440nm的波长处测定吸光度，不得过0.15。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，加含量测定项下的流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置200ml量瓶中，用含量测定项下的流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取司帕沙星对照品适量，加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含0.3mg的溶液，在4500lx的照度下照射20小时。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以枸橼酸钠缓冲液（称取枸橼酸2.104g与枸橼酸钠2.941g，加水至500ml，用70%高氯酸溶液调节pH值至2.4）为流动相A，乙腈为流动相B，按下表进行线性梯度洗脱；检测波长为290nm；系统适用性溶液进样体积10μl，其他溶液进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，司帕沙星峰保留时间约为7分钟，司帕沙星峰与其相对保留时间约为0.9处的杂质峰之间的分离度应符合要求，司帕沙星峰拖尾因子不得过2.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，最大单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍（0.1%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%），小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰忽略不计。 残留溶剂 甲苯与吡啶 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品约0.5g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入2%氢氧化钠溶液5ml使溶解，密封。 对照品溶液 取甲苯与吡啶各适量，精密称定，加2%氢氧化钠溶液定量稀释制成每1ml中约含甲苯89μg和吡啶20μg的混合溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以聚乙二醇（PEG-20M）（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为60℃，维持5分钟，以每分钟20℃的速率升温至150℃，维持6分钟；检测器温度为230℃；进样口温度为200℃；顶空瓶平衡温度为85℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各成分峰间的分离度应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 限度 甲苯与吡啶的残留量均应符合规定。 三氯甲烷 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液取本品约0.5g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入2%氢氧化钠溶液5ml使溶解，密封。 对照品溶液 取三氯甲烷适量，精密称定，用2%氢氧化钠溶液定量稀释制成每1ml中约含三氯甲烷6μg的溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以聚乙二醇（PEG-20M）（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为60℃，维持10分钟，以每分钟20℃的速率升温至150℃，维持5分钟；检测器温度为230℃；进样口温度为200℃；顶空瓶平衡温度为75℃，平衡时间为20分钟。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 限度 三氯甲烷的残留量应符合规定。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，置铂坩埚中，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.2%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品约50mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇适量，充分振摇使溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取司帕沙星对照品约50mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇适量，充分振摇使溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取司帕沙星对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，在4500lx的照度下照射20小时。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以枸橼酸钠缓冲液（称取枸橼酸2.104g与枸橼酸钠2.941g，加水至500ml，用70%高氯酸溶液调节pH值至2.4）-乙腈（70:30）为流动相；检测波长为298nm；系统适用性溶液进样体积10μl，其他溶液进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，司帕沙星峰保留时间约为7分钟，司帕沙星峰与其相对保留时间约为0.9处的杂质峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】喹诺酮类抗菌药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】（1）司帕沙星片（2）司帕沙星胶囊 |
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