C8H8N4?HCl 196.64 本品为1-肼基-2，3-二氮杂萘的盐酸盐。按干燥品计算，含C8H8N4?HCl应为98.0%～102.0%。 【性状】本品为白色至淡黄色结晶性粉末；无臭。 本品在水中溶解，在乙醇中微溶，在乙醚中极微溶解。 【鉴别】（1）取本品约10mg，置试管中，加水2ml溶解后，加氨制硝酸银试液1ml，即产生气泡与黑色浑浊，并在试管壁上生成银镜。 （2）取本品约10mg，加水约5ml、稀盐酸2滴与三氯化铁试液数滴，用氢氧化钠试液中和后，溶液初呈红色，继转为蓝色。 （3）取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在260nm、303nm与315nm的波长处有最大吸收。 （4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集374图）一致。 （5）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】酸度 取本品0.50g，加水25ml使溶解，依法测定（通则0631），pH值应为3.5～4.5。 溶液的澄清度与颜色 取本品0.20g，加水10ml溶解后，溶液应澄清；如显色，依法检查（通则0901第一法），与黄色4号标准比色液比较，不得更深。 硫酸盐 取本品0.50g，依法检查（通则0802），如发生浑浊，与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.04%）。 游离肼 取本品0.10g，加水5ml与水杨醛的乙醇溶液（1→20）0.1ml，1分钟内不得发生浑浊。 水中不溶物 取本品2.0g，加水100ml，振摇30分钟使溶解，用已恒重的5号垂熔玻璃坩埚滤过，滤渣用水洗涤3次，每次10ml，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过10mg（0.5%）。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取盐酸肼屈嗪与2，3-二氮杂萘各适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中分别含20μg与2μg的溶液。 色谱条件 用氰基硅烷键合硅胶为填充剂；以缓冲液（称取十二烷基硫酸钠1.44g和溴化四丁基铵0.75g，加水溶解并稀释至1000ml，用0.05mol/L硫酸溶液调节pH值至3.0）-乙腈（78∶22）为流动相；检测波长为230nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，2，3-二氮杂萘峰与肼屈嗪峰之间的分离度应大于2.5。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（1.0%）。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约0.2g，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml，置碘瓶中，精密加溴滴定液（0.05mol/L）25ml，加盐酸5ml，立即密塞，摇匀，在暗处放置15分钟，小心微启瓶塞，加碘化钾试液7ml，立即密塞，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml溴滴定液（0.05mol/L）相当于4.916mg的C8H8N4?HCl。 【类别】抗高血压药。 【贮藏】遮光，密封，在干燥处保存。 【制剂】盐酸肼屈嗪片 附： 2，3-二氮杂萘 C8H6N2 130.15 |
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