【处方】黄连360g 苦参270g 瞿麦270g 川木通270g 萹蓄270g 栀子180g 大黄240g 丹参240g 绵萆薢240g 茯苓270g 白术210g 石菖蒲90g 甘草90g 【制法】以上十三味，白术、石菖蒲提取挥发油，蒸馏后水溶液另器收集，挥发油以倍他环糊精包合，备用。黄连加80%乙醇回流提取三次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，减压浓缩至相对密度为1.32~1.35（60℃热测）的稠膏，低温干燥，粉碎成细粉，备用。其余丹参等十味加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，与白术等的水溶液合并，减压浓缩至相对密度为1.12~1.15（60℃热测）的清膏，加乙醇使含醇量达60%，搅匀，冷藏24小时，滤过，滤液减压回收乙醇至相对密度为1.32~1.35（60℃热测）的稠膏，低温干燥，粉碎成细粉。加入黄连提取物细粉、挥发油包合物及适量淀粉，压制成1000片，包薄膜衣，即得。 【性状】本品为薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色至棕褐色；味苦。 【鉴别】（1）取本品1片，研细，加乙醇30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.3g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1~2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水-三乙胺（3:3.5:1:1.5:0.5:1）为展开剂，置浓氨试液预饱和20分钟的层析缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，至少显4个相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品5片，研细，加三氯甲烷40ml，浓氨试液1ml，摇匀，放置过夜，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加乙醇3ml使溶解，作为供试品溶液。另取苦参对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取苦参碱对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-丙酮-浓氨试液（2:1:3:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点。 （3）取本品6片，研细，加甲醇25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水20ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流1小时，立即冷却，用乙醚振摇提取二次，每次20ml，合并乙醚液，回收溶剂至干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.3g，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液及对照药材溶液各10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸（14:5:3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。 （4）取本品5片，研细，加乙醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取二次，每次20ml，合并正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加乙醇3ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子对照药材0.8g，同法制成对照药材溶液。再取栀子苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液及对照药材溶液5~10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-冰醋酸（3:2:1）为展开剂，展开，取岀，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品5片，研细，加甲醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水20ml使溶解，加盐酸调节pH值至2~3，用乙酸乙酯振摇提取二次，每次25ml，合并乙酸乙酯液，回收溶剂至干，残渣加甲醇25ml使溶解，滤过，取续滤液作为供试品溶液。另取丹参素钠对照品、原儿茶醛对照品、丹酚酸B对照品，加甲醇制成每1ml含丹参素钠0.5mg、原儿茶醛0.1mg和丹酚酸B 0.1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.05%氟乙酸为流动相B；按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为288nm；流速为每分钟0.8ml；柱温为40℃。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于5000。分别吸取供试品溶液和混合对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，供试品色谱中，应呈现与丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B对照品保留时间相对应的色谱峰。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】黄连 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（加三乙胺调节pH值为3）（30:70）为流动相；检测波长为345nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取盐酸药根碱对照品、盐酸巴马汀对照品、盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含盐酸药根碱10μg、盐酸巴马汀15μg、盐酸小檗碱50μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-盐酸（100:1）50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率400W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含黄连以盐酸小檗碱（C20H18ClNO4）、盐酸巴马汀（C21H22ClNO4）和盐酸药根碱（C20H20ClNO4）的总量计，不得少于15.0mg。 苦参 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.2%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为210nm，柱温为25℃。理论板数按苦参碱峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取苦参碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含苦参碱0.75mg的溶液。精密吸取上述对照品溶液1ml，置10ml量瓶中，加甲醇-浓氨试液（93:7）混合溶液稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含苦参碱75μg）。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入0.1mol/L盐酸溶液50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率400W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用0.1mol/L盐酸溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，加在固相萃取柱（以混合型阳离子交换反相吸附剂为填充剂，500mg。用甲醇、水各10ml预洗）上，依次用0.1mol/L盐酸溶液、甲醇各10ml洗脱，弃去洗脱液，继用新鲜配制的甲醇-浓氨试液（93:7）混合溶液10ml洗脱，收集洗脱液，置10ml量瓶中，加上述混合溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含苦参以苦参碱（C15H24N2O）计，不得少于0.40mg。 【功能与主治】清热祛湿，利水通淋。用于非淋菌性尿道炎的辅助治疗，中医辨证属于湿热下注者，症见尿频、尿急，尿痛，尿道红肿刺痒，尿道口有分泌物，舌红苔黄腻，脉濡数。 【用法与用量】口服。一次4片，一日3次。疗程为2周。 【注意】临床试验中有个别患者治疗前正常，治疗后出现尿蛋白，不能确定是否与服用药物有关。 【规格】每片重0.8g 【贮藏】密封。 |
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