【处方】海螵鞘156g 黄连39g 浙贝母78g 炒川楝子78g 苦杏仁39g 柿霜39g 吴茱萸(盐水制)20g 沉香12g 醋延胡索39g 【制法】以上九味，柿霜用适量水溶解，其余海蝶蜗等八味粉碎成细粉，混匀，与柿霜溶液混匀、制粒，干燥，加入适量辅料，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为灰黄色至棕黄色细颗粒或粉末；气微，味苦。 【鉴别】（1）取本品，稀甘油装片，置显微镜下观察:淀粉粒卵圆形，直径35～48μm，脐点点状、人字状或马蹄状，位于较小端，层纹不明显(浙贝母)。不规则透明薄片或碎块，具细条纹或网状纹理(海螵鞘)。取本品，加稀盐酸适量，浸渍片刻，滤过，取适量滤渣用水合氯醛透化后装片，置显微镜下观察:种皮表皮细胞常与红棕色素层细胞相连，表面观多角形，胞腔不明显，有较密颗粒状纹理(炒川楝子)。石细胞淡黄色或鲜黄色，贝壳形，壁较厚，较宽一边纹孔明显(苦杏仁)。 （2）取本品内容物0.5g，加盐酸-甲醇(1 : 100)20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材30mg，同法制成对照药材溶液，再取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述三种溶液各项1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(12 : 6 : 3 : 3 : 1)为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品内容物3g，研细，加乙醚20ml，加热回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取吴茱萸对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取吴茱萸次碱对照品适量，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各2～5μl、对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(4 : 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品内容物1g，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水10ml使溶解，加浓氨试液调至碱性，用乙醚振摇提取2次，每次15ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各2～5μl、对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮(9 : 2)为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏3分钟后取出，挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品内容物5g，研细，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加0.1mol/L盐酸溶液20ml使溶解，滤过，滤液用浓氨试液调节pH值至9～10，用三氯甲烷振摇提取2次，每次30ml，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取浙贝母对照药材0.6g，同法制成对照药材溶液。再取贝母素甲对照品，加三氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各2～5μl、对照品溶液1μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(3 : 4 : 2 : 1)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103) 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙睛-0.03mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.1%十二烷基磺酸钠)(45 : 55)为流动相；检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇(1 : 100)混合溶液20ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率33kHz)30分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，离心(转速为3000转/分钟)10分钟，精密量取上清液2ml，加在碱性氧化铝柱(100～200目，3g，内径为1cm)上，用甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分 别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含黄连以盐酸小檗碱(C20H17NO4?HCl)计，不得少于1.26mg。 【功能与主治】疏肝和胃，制酸止痛。用于肝胃不和所致的胃胱疼痛、呕吐吞酸、食少便溏；消化不良、胃及十二指肠溃疡见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次3粒，一日2～3次，或遵医嘱。 【规格】每粒装0.5g 【贮藏】密封。 |
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