【处方】黄连62g 石膏62g 桔梗62g 甘草31g 知母62g 玄参62g 地黄62g 牡丹皮62g 天花粉62g 连翘62g 栀子156g 黄柏156g 黄芩156g 赤芍62g 【制法】以上十四味，取石膏31g粉碎成细粉，备用；黄芩照本版黄芩提取物的制备方法，制得黄芩提取物，备用；剩余石膏和黄连等十二味加水煎煮二次，每次2小时，滤过，合并滤液并浓缩成相对密度为1.20（50～60℃）的稠膏，或将浓缩液喷雾干燥成干膏粉，加入石膏、黄芩提取物细粉及辅料适量，混匀，制成颗粒，干燥，压制成1000片，包糖衣〔规格（1）〕或薄膜衣〔规格（2）〕，即得。 以上十四味，加水热浸（80℃）0.5小时后煎煮1小时，滤过，滤液浓缩成相对密度为1.30～1.32（60～65℃）的清膏，干燥，加淀粉、糊精适量制成颗粒，压制成500片，包薄膜衣，即得〔规格（3）〕。 【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕色至棕褐色；味苦。 【鉴别】（1）取本品5片，除去包衣，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至近干，加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（10∶6∶2∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（1）项下的供试品溶液及上述对照品溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7∶1∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取黄连对照药材50mg，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为对照药材溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（1）项下的供试品溶液及上述对照药材与对照品溶液各1～2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水-三乙胺（6∶7∶2∶3∶1∶2）为展开剂，置用浓氨试液饱和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显4个以上相同颜色的黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品10片，除去包衣，研细，加乙醚40ml，加热回流15分钟，滤过，弃去滤液，滤渣挥干，加乙醇40ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液加盐酸2ml，继续回流1小时，浓缩至约5ml，加水10ml，用甲苯20ml振摇提取，分取甲苯液，用1%氢氧化钠溶液10ml洗涤，再用水洗涤3次，每次10ml，分取甲苯液，蒸干，残渣加甲苯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取菝葜皂苷元对照品，加甲苯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH值至3.0）（30:70）为流动相；检测波长为345nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于9000。 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-盐酸（100∶1）混合溶液50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率200W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液5～10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含黄连、黄柏以盐酸小檗碱（Ｃ20H17NO4?HC1）计，〔规格（1）、规格（2）〕不得少于1.5mg；〔规格（3）〕不得少于3.0mg。 【功能与主治】清胃泻火，解毒消肿。用于肺胃火盛所致的口舌生疮，齿龈、咽喉肿痛。 【用法与用量】口服。一次8片〔规格（1）、规格（2）〕或一次4片〔规格（3）〕，一日2次。 【规格】（1）糖衣片（片心重0.32g） （2） 薄膜衣片 每片重0.33g （3） 薄膜衣片 每片重0.33g 【贮藏】密封。 |
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