本品为(2S，5R，6R)-6-[[[3-(2-氯-6-氟苯基)-5-甲基异噁唑-4-基]羰基]氨基]-3，3-二甲基-7-氧代-4-硫杂-1-氮杂二环[3.2.0]庚烷-2-甲酸钠一水合物。按无水物计算，含氟氯西林（C19H17ClFN3O5S）不得少于91.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；有引湿性。 本品在水中极易溶，在甲醇中易溶，在乙醇中溶解。 比旋度 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+158°至＋168°。 【鉴别】（1）取本品约2mg，加水0.05ml和硫酸-甲醛试液（取甲醛溶液2ml，加硫酸100ml，混匀）2ml，混匀，溶液显黄绿色，在水浴中加热1分钟，溶液变黄色。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 （4）本品显钠盐鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】结晶性 取本品少许，依法检查（通则0981），应符合规定。 酸度 取本品，加水制成每1ml中约含氟氯西林0.1g的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为5.0~7.0。 溶液的澄清度 取本品5份，各0.60g，分别加水5ml溶解后，溶液应澄清；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，均不得更浓。 吸光度 取本品，加水制成每1ml中约含氟氯西林0.1g的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在430nm的波长处测定，吸光度不得大于0.04。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含氟氯西林1mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取氟氯西林对照品与氯唑西林对照品各约5mg，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。 灵敏度溶液 精密量取对照溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含氟氯西林0.5μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-2.7g/L磷酸二氢钾溶液(用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至5.0）(25∶75）为流动相，检测波长为225nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，氟氯西林峰与氯唑西林峰之间的分离度应大于2.5；灵敏度溶液色谱图中，主成分峰峰高的信噪比应大于10。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的6倍。 限度 供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍（5.0%），小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。 残留溶剂 丙酮、乙酸乙酯、乙醇与甲醇 照残留溶剂测定法 （通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品约0.3g，精密称定，置顶空瓶中，精密加水3ml使溶解，密封。 对照品溶液 取丙酮、乙酸乙酯、乙醇和甲醇适量，精密称定，分别用水定量稀释制成每1ml中含丙酮0.5mg、乙酸乙酯0.5mg、乙醇0.5mg与甲醇0.3mg的混合溶液，精密量取3ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以100%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱，起始温度为40℃，维持6分钟，再以每分钟20℃的速率升温至120℃，维持5分钟；进样口温度为200℃，检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，按甲醇、乙醇、丙酮和乙酸乙酯顺序岀峰，各成分峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，丙酮、乙酸乙酯、乙醇与甲醇的残留量均应符合规定。 N，N-二甲基甲酰胺 照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定。 供试品溶液 取本品约0.3g，精密称定，加二甲基亚砜溶解并定量稀释制成每1ml中约含30mg溶液，摇匀。 对照品溶液 取N，N-二甲基甲酰胺对照品适量，精密称定，用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中含26μg的溶液。 色谱条件 以5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱，柱温度为100℃；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；进样体积1μl。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，N，N-二甲基甲酰胺的残留量应符合规定。 2-乙基己酸 取本品，依法测定（通则0873），不得过0.8%。 水分 取本品约0.3g，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分应为3.0%~4.5%。 重金属 取本品1.0g，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之二十。 可见异物 取本品5份，各1.0g，加微粒检查用水溶解，依法检查（通则0904），应符合规定。（供无菌分装用） 不溶性微粒 取本品，加微粒检查用水制成每1ml中约含50mg的溶液，依法检查（通则0903），每1.0g样品中，含10μm及10μm以上微粒不得过6000粒，含25μm及25μm以上的微粒不得过600粒。（供无菌分装用） 细菌内毒素 取本品，依法检测（通则1143），每1mg氟氯西林中含内毒素的量应小于0.35EU。（供注射用） 无菌 取本品，用适宜的溶剂溶解并稀释后，经薄膜过滤法处理，依法检查（通则1101），应符合规定。（供无菌分装用） 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含氟氯西林0.1mg的溶液。 对照品溶液 取氟氯西林对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含氟氯西林0.1mg的溶液，摇匀。 系统适用性溶液与色谱条件 见有关物质项下。 系统适用性要求 除灵敏度要求外，其他见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算供试品中C19H17ClFN3O5S的含量。 【类别】β-内酰胺类抗生素，青霉素类。 【贮藏】密封，在凉暗干燥处保存。 【制剂】（1）氟氯西林钠胶囊 （2）注射用氟氯西林钠 |
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