【处方】制天南星81g 连翘162g 金银花162g 白芷81g 甘草54g 乳香27g 没药27g 人工牛黄5.4g 【制法】以上八味，制天南星、白芷、乳香、没药粉碎成细粉，备用；金银花、甘草、连翘加水煎煮二次，每次1小时，煎液滤过，合并滤液，浓缩成膏，加入制天南星等细粉和人工牛黄及适量辅料，混匀，制成颗粒，压制成1000片，包糖衣；或压制成500片，包薄膜衣，即得。 【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色至黄棕色；味苦、辛。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察:草酸钙针晶成束或散在，长约至90μm（制天南星）。草酸钙簇晶存在于薄壁细胞中，呈圆簇状或类圆形，直径约18μm（白芷）。 （2）取本品糖衣片14片，或薄膜衣片7片，除去包衣，研细，加热水50ml，振摇使溶解，离心5分钟，取上清液加乙酸乙酯振摇提取2次，每次15ml，弃去乙酸乙酯提取液，水液加盐酸4～5滴调节pH值至1～2，加乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯提取液，回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取金银花对照药材1g，加热水20ml，同法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2～6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（7∶2.5∶2.5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品糖衣片8片，或薄膜衣片4片，除去包衣，研细，加甲醇15ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取连翘对照药材0.5g，加甲醇10ml，加热回流20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4～8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（5∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取〔鉴别〕（3）项下供试品溶液，浓缩至约2ml，作为供试品溶液。另取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2～6μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇（3∶16∶0.5∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品糖衣片16片，或薄膜衣片8片，除去包衣，研细，加乙醚20ml，浸渍30分钟，时时振摇，滤过，药渣备用，滤液挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白芷对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液4～8μl、对照药材溶液4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙醚（3∶2）为展开剂，在25℃下展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （6）取〔鉴别〕（5）项下备用药渣，挥尽乙醚，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水20ml使溶解，加水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，加水洗涤2次，每次20ml，弃去水洗液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，加乙醚20ml，浸渍30分钟，时时振摇，滤过，药渣挥干乙醚，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2～6μl、对照药材溶液4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15∶1∶1∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（20∶80）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按连翘苷峰计算应不低于12000。 对照品溶液的制备 取连翘苷对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品糖衣片20片，或薄膜衣片1。片，除去包衣.精密称定，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇15ml，密塞，称定重量，超声处理（功率200W，频率40kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，加在中性氧化铝柱（100～120目，1g，内径1cm）上，用70%乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸至约15ml，转移至25ml量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含连翘以连翘苷（C27H34O11）计，糖衣片不得少于0.10mg；薄膜衣片不得少于0.20mg。 【功能与主治】解毒消肿，散结止痛。用于疮疡、乳痈红肿疼痛。 【用法与用量】口服。糖衣片一次8片，薄膜衣片一次4片，一日3次;小儿酌减。 【规格】（1）糖衣片片心重0.3g （2）薄膜衣片每片重0.62g 【贮藏】密封，置阴凉干燥处。 |
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