本品为（E）-5-［［4-［（2-羧乙基）氨基甲酰基］苯基］偶氮基］水杨酸二钠盐二水合物。按无水与无溶剂物计算，含C17H13N3Na2O6应为98.0%～102.0%。 【性状】本品为黄色或橙黄色结晶性粉末；无臭，具引湿性。 本品在水中易溶，在甲醇中溶解，在冰醋酸中微溶，在乙醇或三氯甲烷中几乎不溶。 【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）取本品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在261nm与357nm的波长处有最大吸收，在289nm的波长处有最小吸收。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 （4）本品显钠盐鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】碱度 取本品0.10g，加水30ml溶解，依法测定（通则0631），pH值应为7.0～9.0。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.3mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液（用0.1mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至6.8）-甲醇（60:40）为流动相；检测波长为240nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按巴柳氮峰计算不低于2000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 精密称取本品1.0g，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封。 对照品溶液 精密称取无水乙醇适量，用水定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为30℃，维持5分钟，以每分钟2℃的速率升温至80℃，再以每分钟30℃的速率升温至200℃，维持5分钟；检测器温度为200℃，进样口温度为180℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，乙醇的残留量应符合规定。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法），含水分应为8.0%～10.0%。 重金属 取本品1.0g，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含15μg的溶液。 对照品溶液 取巴柳氮钠对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含15μg的溶液。 色谱条件 见有关物质项下。检测波长为361nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】炎性肠病治疗药。 【贮藏】密封保存。 |
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