本品为茜草科植物红大戟Knoxia valerianoides Thorelet Pitard的干燥块根。秋、冬二季采挖，除去须根，洗净，置沸水中略烫，干燥。 【性状】本品略呈纺锤形，偶有分枝，稍弯曲，长3～10cm，直径0.6～1.2cm。表面红褐色或红棕色，粗糙，有扭曲的纵皱纹。上端常有细小的茎痕。质坚实，断面皮部红褐色，木部棕黄色。气微，味甘、微辛。 【鉴别】（1）本品横切面：木栓细胞数列。韧皮部宽广。形成层成环。木质部导管束断续径向排列，近形成层处者由数列导管组成，渐向内呈单列或单个散在。射线较宽。薄壁组织 中散在含草酸钙针晶束的黏液细胞和含红棕色物的分泌细胞。 粉末红棕色。草酸钙针晶散在或成束存在于黏液细胞中，长50～153μm。导管主为具缘纹孔，直径12～74μm。木纤维多成束，长梭形，直径16～24μm，纹孔口斜裂缝状或人字状。木栓细胞表面观呈类长方形或类多角形，微木化，有的细胞中充满红棕色或棕色物。色素块散在，淡黄色、棕黄色或红棕色。 （2）取本品粉末1g，置试管中，加水10ml，煮沸10分钟，滤过，滤液加氢氧化钠试液1滴，显樱红色，再滴加盐酸酸化后，变为橙黄色。 （3）取本品粉末0.1g，加甲醇1ml，超声处理30分钟，静置或离心，取上清液作为供试品溶液。另取红大戟对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取3-羟基巴戟醌对照品、芦西定对照品，加甲醇分别制成每1ml各含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述四种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲酸（8：1：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在氢氧化钠试液中快速浸渍后，置日光下检视，显相同颜色的斑点。 【检查】水分 不得过11.0%（通则0832第二法）。 总灰分 不得过 15.0%（通则2302）。 酸不溶性灰分 不得过4.0%（通则2302）。 【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于7.0%。 【含量测定】3-羟基巴戟醌照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-1%冰醋酸溶液（75:25）为流动相；检测波长为276nm。理论板数按3-羟基巴戟醌峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取3-羟基巴戟醌对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含3-羟基巴戟醌（C15H9O6）不得少于0.030%。 芦西定 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-1%冰醋酸溶液（60:40）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按芦西定峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取芦西定对照品适量，精密称定，加甲醇超声处理使溶解制成每1ml含50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz）1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含芦西定（C15H10O5）应为0.040%～0.15%。 饮片 【炮制】除去杂质，洗净，润透，切厚片，干燥。 【性状】本品呈不规则长圆形或圆形厚片。外表皮红褐色或棕黄色，切面棕黄色。气微，味甘、微辛。 【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材。 【性味与归经】苦，寒；有小毒。归肺、脾、肾经。 【功能与主治】泻水逐饮，消肿散结。用于水肿胀满，胸腹积水，痰饮积聚，气逆咳喘，二便不利，痈肿疮毒，瘪痂痰核。 【用法与用量】1.5～3g，入丸散服，每次1g；内服醋制用。外用适量，生用。 【贮藏】置阴凉干燥处。 |
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