本品为马钱科植物马钱Strychnos nux-vomica L.的干燥成熟种子。冬季采收成熟果实,取出种子,晒干。 【性状】本品呈纽扣状圆板形,常一面隆起,一面稍凹下,直径1.5~3cm,厚0.3~0.6cm。表面密被灰棕色或灰绿色绢状茸毛,自中间向四周呈辐射状排列,有丝样光泽。边缘稍隆起,较厚,有突起的珠孔,底面中心有突起的圆点状种脐。质坚硬,平行剖面可见淡黄白色胚乳,角质状,子叶心形,叶脉5~7条。气微,味极苦。 【鉴别】(1) 本品粉末灰黄色。非腺毛单细胞,基部膨大似石细胞,壁极厚,多碎断,木化。胚乳细胞多角形,壁厚,内含脂肪油及糊粉粒。 (2) 取本品粉末0.5g,加三氯甲烷-乙醇(10∶1)混合溶液5ml与浓氨试液0.5ml,密塞,振摇5分钟,放置2小时,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取士的宁对照品、马钱子碱对照品,加三氯甲烷制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液(4∶5∶0.6∶0.4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 【检查】水分 不得过13.0%(通则0832第二法)。 总灰分 不得过2.0%(通则2302)。 黄曲霉毒素 照真菌毒素测定法(通则2351)测定。 取本品粉末(过二号筛)约5g,精密称定,加入氯化钠3g,照黄曲霉毒素测定法项下供试品溶液的制备方法,其中,精密量取上清液10ml,测定,计算,即得。 本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg,含黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过10μg 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值至2.8)(21∶79)为流动相;检测波长为260nm。理论板数按士的宁峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取士的宁对照品6mg、马钱子碱对照品5mg,精密称定,分别置10ml量瓶中,加三氯甲烷适量使溶解并稀释至刻度,摇匀。分别精密量取2ml,置同一10ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml含士的宁0.12mg、马钱子碱0.1mg)。 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约0.6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加氢氧化钠试液3ml,混匀,放置30分钟,精密加入三氯甲烷20ml,密塞,称定重量,置水浴中回流提取2小时,放冷,再称定重量,用三氯甲烷补足减失的重量,摇匀,分取三氯甲烷液,用铺有少量无水硫酸钠的滤纸滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液3ml,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含士的宁(C21H22N2O2)应为1.20%~2.20%,马钱子碱(C23H26N2O4)不得少于0.80%。 饮片 【炮制】生马钱子 除去杂质。 【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。 制马钱子 取净马钱子,照炒法(通则0213)用砂烫至鼓起并显棕褐色或深棕色。 【性状】本品形如马钱子,两面均膨胀鼓起,边缘较厚。表面棕褐色或深棕色,质坚脆,平行剖面可见棕褐色或深棕色的胚乳。微有香气,味极苦。 【鉴别】(1) 本品粉末棕褐色或深棕色。非腺毛单细胞,棕黄色,基部膨大似石细胞,壁极厚,多碎断,木化。胚乳细胞多角形,壁厚,内含棕褐色物。 【检查】水分 同药材,不得过12.0%。 【鉴别】(2)【检查】(总灰分)【含量测定】同药材。 【性味与归经】苦,温;有大毒。归肝、脾经。 【功能与主治】通络止痛,散结消肿。用于跌打损伤,骨折肿痛,风湿顽痹,麻木瘫痪,痈疽疮毒,咽喉肿痛。 【用法与用量】0.3~0.6g,炮制后入丸散用。 【注意】孕妇禁用;不宜多服久服及生用;运动员慎用;有毒成分能经皮肤吸收,外用不宜大面积涂敷。 【贮藏】置干燥处。 |