本品系蒙古族验方。 【处方】白葡萄干180g 石膏90g 红花90g 甘草90g 香附60g 肉桂60g 石榴60g 【制法】以上七味,除白葡萄干外,其余石膏等六味粉碎成粗粉,加白葡萄干,粉碎,烘干,再粉碎成细粉,过筛,混匀,即得。 【性状】本品为黄棕色的粉末;气香,味甘、微涩。 【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:花冠碎片黄色,有红棕色或黄棕色管道状分泌细胞(红花)。分泌细胞类圆形,含淡黄棕色至红棕色分泌物,其周围细胞作放射状排列(香附)。石细胞类方形或类圆形,直径32~88μm,壁一面菲薄(肉桂)。石细胞无色,椭圆形或类圆形,壁厚,孔沟细密(石榴)。不规则片状结晶无色,有平直纹理(石膏)。 (2)取本品5g,加盐酸1ml、三氯甲烷15ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草次酸对照品,加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液1~2μl、对照品溶液2μl ,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(10:20:7:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (3)取本品5g,加乙醚20ml,振摇提取15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇lml使溶解,作为供试品溶液。另取桂皮醛对照品,加无水乙醇制成每1ml含1μl的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以二硝基苯肼乙醇试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (4)取本品3g,加80%丙酮溶液10ml,密塞,振摇15分钟,静置,吸取上清液,作为供试品溶液。另取红花对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(7:0.4:2:3)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (5)取本品10g,加乙醚50ml,浸渍30分钟,时时振摇,滤过,滤液挥干,残渣加乙醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取香附对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取α-香附酮对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(3:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液,在105℃烘10分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 【检查】应符合散剂项下有关的各项规定(通则0115)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.2mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸(67:33:1)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备 取甘草酸铵对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含0.2mg的溶液,即得(相当于每1ml含甘草酸0.1959mg)。 供试品溶液的制备 取本品约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入流动相25ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用流动相补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,蒸干,残渣用水20ml溶解,用水饱和的正丁醇提取4次,每次20ml,合并正丁醇液,回收溶剂至干,残渣用流动相溶解,转移至10ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每1g含甘草以甘草酸(C42H62O16)计,不得少于2.3mg。 【功能与主治】清肺,止嗽,定喘。用于虚劳咳嗽,年老气喘,胸满郁闷。 【用法与用量】口服。一次3g,一日1~2次。 【规格】每袋装15g 【贮藏】密闭,防潮。 |