本品为3-氨基-1-羟基丙叉二膦酸二钠五水合物。按干燥品计算，含C3H9NNa2O7P2不得少于98.0%。 【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭；略有引湿性。 本品在水中溶解，在乙醇中不溶；在氢氧化钠试液中易溶。 【鉴别】（1） 取本品约10mg，加水2ml，加热使溶解，加茚三酮2mg，加热，溶液显蓝色至紫蓝色。 （2） 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集778图）一致。 （3） 本品显钠盐的鉴别反应（通则0301）。 （4） 取本品约0.1g，置坩埚中加无水碳酸钠2g，混匀，加热熔融后，放冷，加水10ml使溶解，滤过，滤液加硝酸使呈酸性后，显磷酸盐的鉴别反应（通则0301）。 【检查】碱度 取本品1.0g，加水50ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为7.3～8.3。 溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g，加水25ml溶解后，溶液应澄清无色。 亚磷酸盐 取本品约3.2g，精密称定，置250ml碘瓶中，加水70ml使溶解，加磷酸盐缓冲液（pH7.3）（取磷酸二氢钠9g，加水溶解制成500ml，加0.1mol/L氢氧化钠溶液400ml，摇匀）20ml，用6mol/L醋酸溶液调节pH值至7.3±0.2，精密加碘滴定液（0.05mol/L）20ml，摇匀，密塞，在暗处静置1小时后，加6mol/L醋酸溶液0.5ml，立即用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于5.2mg的NaH2PO3。含NaH2PO3不得过0.5%。 β-丙氨酸照 高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含3.0mg的溶液，精密量取2ml，置10ml量瓶中，加水3ml、5%碳酸钠溶液1.0ml与2，4-二硝基氟苯乙腈溶液（取2，4-二硝基氟苯适量，加乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含2，4-二硝基氟苯15mg的溶液）2.0ml，摇匀，在40℃水浴中反应2小时后取出，放冷，用水稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取β-丙氨酸对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含9μg的溶液，自“精密量取2ml”起，制备方法同供试品溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.01mol/L磷酸二氢钾缓冲液（用氢氧化钠溶液调节pH值至7.0）-甲醇（70:30）为流动相；柱温40℃；检测波长为360nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 理论板数按8-丙氨酸衍生物峰计算不低于2000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液的色谱图中如有与β-丙氨酸衍生物峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.3%。 干燥失重 取本品约0.5g，在160℃干燥20小时，减失重量应为23.0%～25.0%（通则0831）。 重金属 取本品1.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】取本品约0.25g，精密称定，加水70ml溶解后，照电位滴定法（通则0701），用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于27.91mg的C3H9NNa2O7P2。 【类别】钙调节药。 【贮藏】密封保存。 【制剂】帕米膦酸二钠注射液 |
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