【处方】三七335g 川芎445g 延胡索445g 白芍445g 牛膝445g 狗脊335g 熟大黄335g 独活335g 【制法】以上八味，取三七半量粉碎成细粉；剩余三七与延胡索、川芎、独活粉碎成粗粉，用75%乙醇作溶剂渗漉，渗漉液回收乙醇并浓缩成清膏；其余白芍等四味加水浸透后煎煮，滤过，滤液浓缩至适量，加入乙醇使含醇量达60%，静置，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适量，加入乙醇使含醇量达80%，静置，滤过，滤液回收乙醇并浓缩成清膏，将上述清膏合并，加入三七细粉和适量的糊精，喷雾干燥，加入适量糊精，混匀，制成颗粒，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为棕黄色至棕褐色的颗粒；气香，味辛、微苦。 【鉴别】（1）取本品内容物2g，研细，加甲醇50ml，加热回流提取1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20ml，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取三七皂苷Ｒ1对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15∶40∶22∶10）10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品内容物2g，研细，加甲醇20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，用浓氨试液调节pH值至9～10，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各3μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-甲醇（10∶4∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，用碘蒸气熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯（365nm）下检视，显相同颜色的荧光斑点。 （3）取本品内容物2g，研细，加乙醚20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品内容物2g，研细，加甲醇10ml，超声处理5分钟，取上清液，作为供试品溶液。另取白芍对照药材0.5g，加甲醇10ml，超声处理5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40∶5∶10∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取本品内容物2g，研细，加甲醇20ml，浸渍1小时，滤过，取滤液10ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，取出，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷2ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品、大黄酚对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （6）取本品内容物2g，研细，加乙醚20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷2ml使溶解，作为供试品溶液。另取独活对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-甲苯-乙酸乙酯（2∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备 取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷 Rb1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含人参皂苷 Rg10.2mg、人参皂苷Rb10.15mg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流提取1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取5次（20ml，20ml，15ml，15ml，10ml），合并正丁醇提取液，再用正丁醇饱和的水洗涤3次，每次30ml，弃去水液，分取正丁醇提取液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，并转移至25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含三七以人参皂苷Rg1（C42H72O14）和人参皂苷Rb1（C54H92O23）的总量计，不得少于8.5mg。 【功能与主治】活血化瘀，祛风除湿，行气止痛。用于血瘀气滞、脉络闭阻所致腰痛，症见腰腿疼痛、痛有定处、痛处拒按、轻者俯仰不便、重者剧痛不能转侧；腰椎间盘突出症见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次3粒，一日3次，宜饭后服用。30天为一疗程。 【注意】孕妇忌服；消化性溃疡患者慎服或遵医嘱。 【规格】每粒装0.42g 【贮藏】密封。 |
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