【处方】醋延胡索445g 白芷223g 【制法】以上二味，取白芷166g，粉碎成细粉，剩余的白芷与醋延胡索粉碎成粗粉，用60%乙醇浸泡24小时，回流提取2次，第一次3小时，第二次2小时，滤过，合并滤液，滤液浓缩成稠膏状，加入上述细粉，制成颗粒，压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。 【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后，显棕黄色至棕褐色；气香，味苦。 【鉴别】（1）取本品10片，除去包衣，研细，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液加中性氧化铝5g，振摇数分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水适量使溶解，加浓氨试液调节pH值至9～10，用乙醚振摇提取3次，每次10ml，乙醚液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，自“滤液蒸干”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2～3μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以正己烷-三氯甲烷-甲醇（7.5：4：1）为展开剂，置用展开剂预饱和15分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，以碘蒸气熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯（365nm）下检视，显相同颜色的荧光斑点。 （2）取本品10片，除去包衣，研细，加石油醚（60～90°C）20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥至约1ml，作为供试品溶液。另取白芷对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（60～90°C）-乙醚（3：2）为展开剂，展开，取出，晾干，分别置紫外光灯（254nm）和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】醋延胡索 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.6%冰醋酸溶液（用三乙胺调pH值至6.0）为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长280nm。理论板数按延胡索乙素峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备 取延胡索乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入浓氨溶液-甲醇（1：20）混合溶液50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用浓氨溶液-甲醇（1：20）混合溶液补足减失的重量，摇匀滤过，取续滤液25ml，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含醋延胡索以延胡索乙素（C21H25NO4）计，不得少于75μg。 白芷 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水（47：53）为流动相；检测长为300nm。理论板数按欧前胡素峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备 取欧前胡素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品20片，除去包衣，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀滤过，取续滤液25ml，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含白芷以欧前胡素（C16H14O4）计，不得少于50μg。 【功能与主治】理气，活血，止痛。用于气滞血瘀的胃痛，胁痛，头痛及痛经。 【用法与用量】口服。一次4～6片，一日3次，或遵医嘱。 【规格】（1）薄膜衣片 每片重0.26g（2）薄膜衣片 每片重0.31g（3）糖衣片 片心重0.25g（4）糖衣片 片心重0.3g 【贮藏】密封。 |
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