本品为防己科植物蝙蝠葛 Menispermum dauricum DC. 的干燥根茎经加工制成的提取物。 【制法】取北豆根，粉碎成粗粉，加8倍量硫酸水溶液（pHl～2），温浸（55～60℃）二次，每次24小时，滤过，合并滤液，静置，待沉淀完全，取上清液用10%碳酸钠水溶液调节pH值至8.0～9.0，静置，待沉淀完全，弃去上清液，取沉淀抽滤，用少量水洗至中性，50～60℃干燥，粉碎成细粉，即得。 【性状】本品为灰棕色至黑棕色的粉末；气微，味苦。 【鉴别】取本品0.1g，加乙酸乙酯15ml及浓氨试液0.5ml，振摇10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取北豆根对照药材0.5g，加乙酸乙酯15ml及浓氨试液0.5ml，加热回流30分钟，滤过，同法制成对照药材溶液。再取蝙蝠葛碱对照品适量，加甲醇制成每lml含8mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液（9∶1∶0.05）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】水分 不得过8.0%（通则0832第二法）。 【含量测定】总生物碱 取本品研细，取适量（约相当于总生物碱80mg），精密称定，置锥形瓶中，加乙酸乙酯25ml，振摇30分钟，滤过，用乙酸乙酯10ml分3次洗涤容器及滤渣，洗液与滤液合并，置水浴上蒸干，残渣加无水乙醇10ml使溶解并转移至锥形瓶中，精密加入硫酸滴定液（0.01mol/L）25ml与甲基红指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）滴定，即得。每1ml硫酸滴定液（0. 01mol/L）相当于6.248mg蝙蝠葛碱（C38H44N2O6）。 本品按干燥品计算，含总生物碱以蝙蝠葛碱（C38 H44N2O6）计，应为22.5%～27.5%。 蝙蝠葛碱 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05%三乙胺溶液（45∶55）为流动相；检测波长为284nm。理论板数按蝙蝠葛碱峰计算应不低于 6000。 对照品溶液的制备 取蝙蝠葛碱对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每lml含蝙蝠葛碱0.2mg的溶液，即得（本品临用配制，避光保存）。 供试品溶液的制备 取本品，研细，取约30mg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率140W，频率42kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含蝙蝠葛碱（C38 H44 N2O6）不得少 于10.0%。 【贮藏】密封，置干燥处。 【制剂】北豆根片 北豆根胶囊 |
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