本品为鸢尾科植物番红花Crocus sativus L.的干燥柱头。 【性状】本品呈线形,三分枝,长约3cm。暗红色,上部较宽而略扁平,顶端边缘显不整齐的齿状,内侧有一短裂隙,下端有时残留一小段黄色花柱。体轻,质松软,无油润光泽,干燥后质脆易断。气特异,微有刺激性,味微苦。 【鉴别】(1)本品粉末橙红色。表皮细胞表面观长条形,壁薄,微弯曲,有的外壁凸出呈乳头状或绒毛状,表面隐约可见纤细纹理。柱头顶端表皮细胞绒毛状,直径26~56μm,表面有稀疏纹理。草酸钙结晶聚集于薄壁细胞中,呈颗粒状、圆簇状、梭形或类方形,直径2~14μm。 (2)取本品浸水中,可见橙黄色成直线下降,并逐渐扩散,水被染成黄色,无沉淀。柱头呈喇叭状,有短缝;在短时间内,用针拨之不破碎。 (3)取本品少量,置白瓷板上,加硫酸1滴,酸液显蓝色经紫色缓缓变为红褐色或棕色。 (4)取吸光度项下的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在458nm的波长处测定吸光度,458nm与432nm波长处的吸光度的比值应为0.85-0.90。 (5) 取本品粉末20mg,加甲醇1ml,超声处理10分钟,放置使澄清,取上清液作为供试品溶液。另取西红花对照药材20mg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3~5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(100∶16.5∶13.5)为展开剂,展开,取出,晾干,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点(避光操作)。 【检查】干燥失重 取本品2g,精密称定,在105°C干燥6小时,减失重量不得过12.0%(通则0831)。 总灰分 不得过7.5%(通则2302)。 吸光度 取本品,置硅胶干燥器中,减压干燥24小时,研成细粉,精密称取30mg,置索氏提取器中,加甲醇70ml,加热回流至提取液无色,放冷,提取液移至100ml量瓶中(必要时滤过),用甲醇分次洗涤提取器,洗液并入同一量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀。精密量取5ml,置50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在432nm的波长处测定吸光度,不得低于0.50。 【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用30%乙醇作溶剂,不得少于55.0%。 【含量测定】避光操作。照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;苦番红花素检测波长为254nm,西红花苷-I和西红花苷-II检测波长为440nm。理论板数按西红花苷-I峰计算应不低于3500。 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0~20 13 87 20~23 13→23 87→77 23~45 23→25 77→75 45~50 25→50 75→50 对照品溶液的制备 取西红花苷-I对照品、西红花苷-II对照品、苦番红花素对照品适量,精密称定,加稀乙醇分别制成每1ml含西红花苷-I30μg、西红花苷-II12μg和苦番红花素18μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末(过三号筛)约10mg,精密称定,置50ml棕色量瓶中,加稀乙醇适量,置冰浴中超声处理(功率300W,频率50kHz)20分钟,放至室温,加稀乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含西红花苷-I(C44H64O24)和西红花苷-II(C38H54O19)的总量不得少于10.0%,含苦番红花素(C16H26O7)不得少于5.0%。 【性味与归经】甘,平。归心、肝经。 【功能与主治】活血化瘀,凉血解毒,解郁安神。用于经闭癥瘕,产后瘀阻,温毒发斑,忧郁痞闷,惊悸发狂。 【用法与用量】1~3g,煎服或沸水泡服。 【注意】孕妇慎用。 【贮藏】置通风阴凉干燥处,避光,密闭。 |