【处方】黄柏117.6g 灯心草23.5g 栀子117.6g 钩藤47g 雄黄47g 黄连70.6g 朱砂23.5g 龙胆47g 黄芩117.6g 大黄47g 薄荷素油0.47g 【制法】以上十一味，除薄荷素油外，朱砂、雄黄分别水飞成极细粉；黄连、大黄粉碎成细粉；黄柏、龙胆用70%乙醇渗漉，收集渗漉液，回收乙醇，浓缩成稠膏；其余灯心草等四味加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏，与上述稠膏及粉末混匀，干燥，粉碎，制成颗粒，干燥，加入薄荷素油，压制成1000片，包糖衣，即得。 【性状】本品为糖衣片，除去糖衣后显棕黄色；气特异，味苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显（黄连）。不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽（雄黄）。不规则细小颗粒暗棕红色，有光泽，边缘暗黑色（朱砂）。草酸钙簇晶大，直径60～140μm（大黄）。 （2）取本品8片，研细，加在中性氧化铝柱（200～300目，5g，内径为1.5～2cm）上，用无水乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.5g，加甲醇5ml，超声处理15分钟，滤过，滤液加甲醇至5ml，作为对照药材溶液。再取盐酸小碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液（12：6：3：3：1）为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。 （3）取本品8片，除去糖衣，研细，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，取滤液10ml，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（5：5：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热约10分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品5片，除去糖衣，研细，加甲醇10ml，超声处理15分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液2μl、对照品溶液5μl，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）为展开剂，展开剂预饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗绿色斑点。 （5）取本品5片，除去糖衣，研细，加甲醇10ml，超声处理15分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，置水浴中加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；置氨蒸气中熏后，在日光下检视，显相同的红色斑点。 【检查】应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（25：75）为流动相；检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备 取栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品20片，除去糖衣，精密称定，研细，取约0.5g，精密称定，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含栀子以栀子苷（C17H24O10）计，不得少于1.5mg。 【功能与主治】清热解毒，祛风镇惊。用于小儿风热，烦躁抽搐，发热口疮，小便短赤，大便不利。 【用法与用量】口服。一次2～3片，一日1～2次；周岁以内小儿酌减。 【贮藏】密封。 |
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